[發明專利]一種連續化合成環戊酮的方法

在審

• 申請號: 202211438356.4
• 申請日: 2022-11-17
• 公開（公告）號: CN115894196A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 朱堅;應思斌;王勇;王平;林熙陽;羅功禹;葉飛霞;龔勇;楊建超;郝艷麗
• 申請（專利權）人: 浙江新化化工股份有限公司;浙江大學;寧夏新化化工有限公司
• 主分類號: C07C45/59
• 分類號: C07C45/59;C07C49/707;C07C45/66;C07C49/395;B01J29/76;B01J29/88;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/18;B01J37/30
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馮尚杰

1.一種連續化合成環戊酮的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：1)將糠醇和堿的水溶液加入到管式反應器中，所述糠醇在所述堿的催化下發生重排反應生成4-

羥基-環戊-2-烯酮，得到包含4-羥基-環戊-2-烯酮的油水混合物；2)對所述油水混合物進行分離，獲得4-羥基-環戊-2-烯酮；3)在催化劑的存在下，以4-羥基-環戊-2-烯酮和氫氣為原料，在固定床反應器中發生脫水和加氫反應，制備得到環戊酮。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括在步驟1)之前，將所述堿的水溶液通過微孔分散器進行分散的步驟，所述微孔分散器的孔徑為1～50μm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述管式反應器的外徑為4～70mm，所述管式反應器的內徑為3～60mm；和/或，所述管式反應器的長度為10～200m。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨、甲胺、乙胺、丙胺和異丙胺中的一種或多種的組合；和/或，所述堿的水溶液的質量濃度為0.01～20％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述重排反應的溫度為150～250℃；和/

或，所述糠醇和堿的水溶液在管式反應器中的停留時間為3～20min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑為負載型催化劑，且包括載體、主活性金屬組分和助活性金屬組分；所述載體為固體酸，所述主活性金屬組分選自Pd、Ru、Pt、Ag、Ni、Fe、Co和Cu中的一種或多種的組合，所述助活性金屬組分選自Mg、Ca、Na、K、Zn、La、Ce和Zr中的一種或多種的組合。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：按照重量百分比，所述催化劑包括0.5％～30％的主活性金屬組分、0.1％～10％的助活性金屬組分和60％～94.4％的載體。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述固體酸選自ZSM-5分子篩、MCM-41分子篩、Beta分子篩、Y分子篩、TS-1分子篩、Ti-MWW分子篩、大孔陽離子樹脂、活性氧化鋁、氧化鈦、氧化鈰、氧化鋯和氧化鉬中的一種或多種的組合。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述催化劑通過包括如下步驟的制備方法制備得到：1)往水、主活性金屬鹽和載體的混合物中加入沉淀劑進行沉淀，老化處理、過濾、干燥、焙燒后得到負載型金屬氧化物前驅體；2)將負載型金屬氧化物前驅體浸漬在助活性金屬鹽的水溶液中，干燥、焙燒得到改性的負載型金屬氧化物前驅體；3)在氫氣氛圍下，對所述改性的負載型金屬氧化物前驅體進行還原處理，得到所述負載型催化劑；所述主活性金屬鹽選自Pd、Ru、Pt、Ag、Ni、Fe、Co或Cu的鹽；所述助活性金屬鹽選自Mg、Ca、Na、K、Zn、La、Ce或Zr的鹽。

10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述催化劑通過包括如下步驟的制備方法制備得到：1)將主活性金屬鹽、助活性金屬鹽和載體進行球磨，焙燒后得到改性的負載型金屬氧化物前驅體；2)在氫氣氛圍下，對所述改性的負載型金屬氧化物前驅體進行還原處理，得到所述負載型催化劑；所述主活性金屬鹽選自Pd、Ru、Pt、Ag、Ni、Fe、Co或Cu的鹽；所述助活性金屬鹽選自Mg、Ca、Na、K、Zn、La、Ce或Zr的鹽。