[發(fā)明專利]一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211430850.6
• 申請(qǐng)日: 2022-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN115677523A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海波;李強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇新河農(nóng)用化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/06
• 分類號(hào): C07C231/06;C07C231/24;C07C233/65
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

本發(fā)明涉及一種2,6?二氟苯甲酰胺的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將2,6?二氟苯腈和酸溶液混合，依次進(jìn)行第一熱處理和第二熱處理后，得到混合溶液；(2)將步驟(1)所述混合溶液依次進(jìn)行冷卻、固液分離和干燥后，得到2,6?二氟苯甲酰胺。本發(fā)明采用酸催化2,6?二氟苯腈的親核加成反應(yīng)通過二段熱處理制得2,6?二氟苯甲酰胺，使用的酸溶液催化劑可以回收利用，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢的產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)了資源化利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法。

背景技術(shù)

2,6-二氟苯甲酰胺是合成氟鈴脲、除蟲脲、啶蟲隆、氟蟲脲、乙螨唑等眾多含氟苯甲酰脲類殺蟲劑的關(guān)鍵中間體，苯甲酰脲類化合物通過抑制幾丁質(zhì)的合成而起作用，其選擇性強(qiáng)，克服了以神經(jīng)系統(tǒng)為作用靶標(biāo)的傳統(tǒng)殺蟲劑對(duì)絕大多數(shù)動(dòng)物和人類有毒害作用的嚴(yán)重不足，且能被微生物所分解，對(duì)環(huán)境友好，被譽(yù)為“21世紀(jì)的綠色農(nóng)藥”，具有廣闊的應(yīng)用價(jià)值。

目前，2,6-二氟苯甲酰胺的主要制備方法為以2,6-二氯苯腈為原料，經(jīng)過堿催化的水解反應(yīng)制備得到。CN112851539A公開了一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)在有機(jī)溶劑中，2,6-二氯苯甲腈與氟化氫反應(yīng)，得到2,6-二氟苯甲腈；(2)所述2,6-二氟苯甲腈經(jīng)水解，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

CN111689872A公開了一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法，包括以下步驟：

(1)將15～25份2,6-二氯苯甲腈、40～60份二甲基甲酰胺、1～2份催化劑加入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌后加入10～20份氟化鉀，升溫到170℃～175℃，保持6h后降至室溫，油泵減壓壓濾、蒸餾、精餾得到2,6-二氟苯甲腈；(2)進(jìn)行水解反應(yīng)，步驟1)中得到的2,6-二氟苯甲腈、6％～8％的氫氧化鈉水溶液，攪拌加熱并添加30％過氧化氫，保持反應(yīng)溫度為35℃～55℃，保持2～3h后降至室溫，通過稀鹽酸中和、過濾洗滌、干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

但堿催化的水解反應(yīng)過程中使用的雙氧水不穩(wěn)定，反應(yīng)放熱量大，危險(xiǎn)系數(shù)較高，且上述專利中氫氧化鈉和雙氧水消耗大，生產(chǎn)成本較高。

因此，亟需提供一種操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、綠色環(huán)保的2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法，所述制備方法以2,6-二氟苯腈為原料，使用鹽酸和硫酸的混合液進(jìn)行催化2,6-二氟苯腈的親核加成反應(yīng)，制得2,6-二氟苯甲酰胺。所述方法操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)條件溫和，且2,6-二氟苯甲酰胺收率和純度高。

為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將2,6-二氟苯腈和酸溶液混合，依次進(jìn)行第一熱處理和第二熱處理后，得到混合溶液；

(2)將步驟(1)所述混合溶液依次進(jìn)行冷卻、固液分離和干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

本發(fā)明中，步驟(1)所述2,6-二氟苯腈和酸溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)，所述反應(yīng)釜為搪玻璃、搪瓷或含聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜。

本發(fā)明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法，采用酸催化2,6-二氟苯腈的親核加成反應(yīng)通過二段熱處理制得2,6-二氟苯甲酰胺，有利于提高2,6-二氟苯腈的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物純度。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述2,6-二氟苯腈和酸溶液的質(zhì)量比為1:1～5，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選1:2～3。