[發明專利]一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法

在審

• 申請號: 202211430850.6
• 申請日: 2022-11-15
• 公開（公告）號: CN115677523A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 王海波;李強
• 申請（專利權）人: 江蘇新河農用化工有限公司
• 主分類號: C07C231/06
• 分類號: C07C231/06;C07C231/24;C07C233/65
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種2,6-二氟苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將2,6-二氟苯腈和酸溶液混合，依次進行第一熱處理和第二熱處理后，得到混合溶液；

(2)將步驟(1)所述混合溶液依次進行冷卻、固液分離和干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述2,6-二氟苯腈和酸溶液的質量比為1:1～5，優選為1:2～3。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述2,6-二氟苯腈的純度≥99％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述酸溶液的濃度為60％～85％，優選為70％～80％；

優選地，步驟(1)所述酸溶液為鹽酸和硫酸的混合液；

優選地，所述鹽酸和硫酸的質量比為1:5～9。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述第一熱處理的溫度為25℃～45℃；

優選地，步驟(1)所述第一熱處理的保溫時間為1h～3h。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述第二熱處理的溫度為45℃～70℃，且不包括45℃，優選為60℃～65℃；

優選地，步驟(1)所述第二熱處理的保溫時間為3h～6h。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述冷卻為將混合溶液和冰水混合冷卻；

優選地，所述2,6-二氟苯腈和冰水的質量比為1:5～10，優選1:5.5～8。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述固液分離后得到濾液和濾餅，濾液經加熱濃縮后，得到的酸溶液回用于步驟(1)，濾餅進行干燥。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述干燥的溫度為30℃～70℃，優選40℃～60℃。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)按照質量比1:1～5將純度≥99％2,6-二氟苯腈和酸溶液混合，依次在25℃～45℃下第一熱處理并保溫1h～3h、在45℃～70℃下第二熱處理并保溫3h～6h后，得到混合溶液；

所述酸溶液為質量比為1:5～9的鹽酸和硫酸混合液；

(2)將步驟(1)所述混合溶液和冰水混合冷卻、經固液分離后得到濾液和濾餅，濾液經加熱濃縮后，得到的酸溶液回用于步驟(1)，濾餅在30℃～70℃下干燥，得到2,6-二氟苯甲酰胺。