[發(fā)明專利]一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法

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• 申請日: 2022-11-15
• 公開（公告）號: CN115784267A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚麗;張輝;任海燕;魏冬冬;廖新;王清菱
• 申請（專利權(quán)）人: 江西飛宇新能源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;H01M10/54;C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 長沙都創(chuàng)云天知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43274
• 代理人: 韓歡

本發(fā)明公開一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其包括將磷酸鐵鋰正極材料用硫酸和雙氧水進行氧化浸出，得到低酸氧化浸出液和低酸氧化浸出渣；將低酸氧化浸出液調(diào)節(jié)pH后進行除雜并過濾，得到硫酸鋰溶液和混合濾渣；將硫酸鋰溶液進行沉鋰，得到電池級碳酸鋰；將低酸氧化浸出渣用硫酸浸出，得到高酸非氧化浸出液和高酸非氧化浸出渣；將高酸非氧化浸出渣進行水洗并過濾得到洗液和洗渣，洗液用于非氧化浸出；將高酸非氧化浸出液調(diào)節(jié)pH，得到粗磷酸鐵和濾液，進行除雜并精制后，得到電池級磷酸鐵；濾液返回用于磷酸鐵鋰原料的浸出。本發(fā)明提供的工藝方法，可處理不同類型的廢舊磷酸鐵鋰正極材料，高效分離回收其中的鋰鐵磷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法。

背景技術(shù)

從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收分離出鋰、鐵磷，是一種資源綜合利用技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于規(guī)模化回收廢舊磷酸鐵鋰電池。特別是現(xiàn)在新能源行業(yè)中，鋰電池作為新能源汽車的核心，隨著國內(nèi)動力電池技術(shù)的不斷迭新，新能源汽車也擁有了廣泛的消費市場。然而鋰離子動力電池壽命是有限的，伴隨著新能源汽車不斷地涌入人們的生活，大量鋰離子動力電池集中報廢、有用金屬回收的時期已經(jīng)來到。從廢舊鋰離子電池的正極材料磷酸鐵鋰中回收分離出鋰、鐵磷，該法既能有效的緩解大量鋰離子動力電池集中報廢堆積帶來的巨大的環(huán)境壓力，立足長遠的發(fā)展目標，還能促進資源的重新整合，帶來更大的經(jīng)濟效益，促進整個新能源行業(yè)可持續(xù)發(fā)展。當前國內(nèi)電動汽車的動力電池主要是磷酸鐵鋰電池和三元鋰離子電池。據(jù)統(tǒng)計，磷酸鐵鋰電池作為應(yīng)用于汽車動力電池的主流，有關(guān)其報廢后處理回收等工藝研究及技術(shù)探索將成為一研究熱點。本專利提供了一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰鐵磷的方法工藝方法，為大量廢舊磷酸鐵鋰電池的回收提供了技術(shù)性參考。

碳酸鋰和磷酸鐵作為合成動力電池的基礎(chǔ)化工原料，廣泛應(yīng)用于新能源汽車領(lǐng)域。電池級碳酸鋰可用于制備鈷酸鋰、錳酸鋰、三元材料以及磷酸鐵鋰等鋰離子電池正極材料。電池級磷酸鐵用于制備磷酸鐵鋰正極材料、催化劑及搪瓷等材料。隨著廢舊磷酸鐵鋰正極材料中鋰、鐵磷回收工藝技術(shù)的不斷革新，將帶來更大的行業(yè)效益。

目前，廢舊磷酸鐵鋰正極材料中分離鋰、鐵磷面臨一回收窘境，大量的廢舊磷酸鐵鋰正極材料來源廣泛且成分較復(fù)雜，常規(guī)濕法回收要從鋰、鐵、磷一一進行除雜分離提純直到達到對應(yīng)的標準，成為合成鋰離子動力電池的基本化工原料，濕法回收產(chǎn)生大量廢液，企業(yè)承受的環(huán)保壓力大、成本高、最終得到的經(jīng)濟價值低；干法回收雖然不產(chǎn)生大量廢液，然而由于雜質(zhì)問題對材料回收的影響，雜質(zhì)問題是否得到完善的解決將決定回收的材料能否重新得到利用，干法回收對回收材料雜質(zhì)前處理要求苛刻。為了妥善解決大量廢舊磷酸鐵鋰電池集中報廢造成的資源浪費問題，綜合濕法回收和干法回收的優(yōu)點，因此，我們發(fā)明了一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰鐵磷的工藝方法，該技術(shù)憑借工藝流程簡單，應(yīng)用范圍廣，生產(chǎn)成本低，鋰、鐵磷元素收率高等優(yōu)點，成功分離出合格的碳酸鋰、磷酸鐵產(chǎn)品。專利CN113683073A公開了一種從廢舊磷酸鐵鋰電池回收磷酸鐵鋰的方法，將廢舊磷酸鐵鋰通過微波處理、一定溫度下焙燒得到重結(jié)晶的磷酸鐵鋰，此法回收材料雜質(zhì)前處理要求苛刻；專利CN106276842A公開了一種將廢舊鋰離子電池回收再生的方法，但這個方法回收生產(chǎn)成本高，且產(chǎn)生大量廢酸溶液，增加企業(yè)環(huán)保壓力；專利CN110620278A公開了一種從廢舊磷酸鐵鋰電池回收磷酸鐵鋰的方法，此法對設(shè)備要求較高、工藝路線長且操作較繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，旨在針對廢舊磷酸鐵鋰正極材料，提供了一種將鋰、鐵磷相互分離的方法，該方法可以將廢舊磷酸鐵鋰正極材料里的鋰、鐵磷幾乎全部進行回收，且二者也可有效分離。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法包括：

S1、將磷酸鐵鋰正極材料用硫酸和雙氧水進行氧化浸出，得到低酸氧化浸出液和低酸氧化浸出渣；

S2、將所述低酸氧化浸出液調(diào)節(jié)pH后進行除雜并進行過濾，得到硫酸鋰溶液和混合濾渣；