[發(fā)明專利]一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211430669.5
• 申請(qǐng)日: 2022-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN115784267A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚麗;張輝;任海燕;魏冬冬;廖新;王清菱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西飛宇新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): C01D15/08
• 分類號(hào): C01D15/08;H01M10/54;C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 長(zhǎng)沙都創(chuàng)云天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43274
• 代理人: 韓歡

1.一種從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法包括：

S1、將磷酸鐵鋰正極材料用硫酸和雙氧水進(jìn)行氧化浸出，得到低酸氧化浸出液和低酸氧化浸出渣；

S2、將所述低酸氧化浸出液調(diào)節(jié)pH后進(jìn)行除雜并進(jìn)行過(guò)濾，得到硫酸鋰溶液和混合濾渣；

S3、將所述硫酸鋰溶液進(jìn)行沉鋰，得到電池級(jí)碳酸鋰；

S4、將所述低酸氧化浸出渣用硫酸繼續(xù)浸出，得到高酸非氧化浸出液和高酸非氧化浸出渣；

S5、將所述高酸非氧化浸出渣進(jìn)行水洗并過(guò)濾后得到洗液和洗渣，洗液返回S4用于非氧化浸出；

S6、將所述高酸非氧化浸出液調(diào)節(jié)pH，得到粗磷酸鐵和濾液，進(jìn)行除雜并精制后，得到電池級(jí)磷酸鐵；濾液返回S1用于磷酸鐵鋰原料的浸出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述S1包括按固液比1Kg:2dm³～1Kg:3dm³向磷酸鐵鋰原料中加入水，所述硫酸質(zhì)量濃度為98％，氧化浸出溫度為30℃～70℃，浸出時(shí)間為1～3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述S2包括用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH；首先將pH調(diào)節(jié)至2～3以沉淀磷酸鐵、隨后將pH調(diào)節(jié)至6～7以除去鋁，最后將pH調(diào)節(jié)至11～12以除去銅。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述S3包括將硫酸鋰溶液加熱到90℃，所述碳酸鈉和鋰的摩爾比為1.2：1，沉鋰時(shí)間為1h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述S4包括按固液比1Kg:2dm³～1Kg:3dm³向氧化浸出渣中加水或S5中得到的洗液，所述硫酸質(zhì)量濃度為98％，非氧化浸出溫度為50℃～80℃，浸出時(shí)間為2～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述S5中按固液比1Kg:3dm³～1Kg:5dm³向非氧化浸出渣中加入水，在常溫下水洗1～2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述S6中，采用氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)pH值為2～2.5。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的從廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鐵鋰磷的工藝方法，其特征在于，所述pH值為2.4。