[發(fā)明專利]錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料及其制備方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2022-11-14
• 公開（公告）號: CN115676852A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周成岡;孫睿敏;馮曉晗;韓波;高強(qiáng);夏開勝;蔡釗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）
• 主分類號: C01C3/12
• 分類號: C01C3/12;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 武漢知產(chǎn)時代知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42238
• 代理人: 徐歡

1.一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制亞鐵氰化鉀溶液：在抗壞血酸還原劑的保護(hù)下，將亞鐵氰化鉀溶解在去離子水中，得到亞鐵氰化鉀溶液；

S2、配制過渡金屬鹽溶液：分別稱取一定質(zhì)量的過渡金屬鹽FeCl₂和MnCl₂，溶解在檸檬酸鉀水溶液中，攪拌至完全溶解，形成過渡金屬鹽溶液；

S3、配制KCl溶液：在抗壞血酸還原劑的保護(hù)下，稱取KCl晶體溶于去離子水溶液中，攪拌至完全溶解，得到KCl溶液；

S4、在攪拌條件下，將亞鐵氰化鉀溶液和過渡金屬鹽溶液以一定流速滴加到KCl溶液中，反應(yīng)一段時間后，置于預(yù)設(shè)溫度條件下再進(jìn)行陳化反應(yīng)；

S5、對陳化后的物料依次進(jìn)行離心、洗滌和干燥后，即可得到錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S1中亞鐵氰化鉀溶液的濃度為6～10mol·L^-1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S2中，按化學(xué)計(jì)量比為計(jì)，F(xiàn)e²⁺:Mn²⁺＝0.85～0.95:0.05～0.15，過渡金屬鹽溶液的濃度為10～14mol·L^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S2中檸檬酸鉀水溶液的濃度為2～7mol·L^-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S3中KCl的濃度為10～30g·L^-1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S4中，按化學(xué)計(jì)量比為計(jì)，F(xiàn)e²⁺/Mn²⁺:[Fe(CN)₆]^4-＝3:2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S4中反應(yīng)時間為1～3h，陳化時間為12～72h，陳化的溫度條件為0℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，S4中將亞鐵氰化鉀溶液和過渡金屬鹽溶液以50mL·h^-1的流速滴加到KCl溶液中。

9.一種錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料，其特征在于，由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述制備方法制得，所述錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料由多個納米級的立方體顆粒組成。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的錳鐵基普魯士藍(lán)鉀離子電池正極材料在制備鉀離子電池中的應(yīng)用。