[發明專利]一種制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法

在審

• 申請號: 202211414687.4
• 申請日: 2022-11-11
• 公開（公告）號: CN115819332A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 郭紅超;王蘭;劉敏;王博
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: C07D213/75
• 分類號: C07D213/75;C07D405/06
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 錢揚保

1.一種制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，采用含酸性質子的烯丙基碳酸酯類化合物作為原料，所述含酸性質子的烯丙基碳酸酯類化合物的結構通式如化學式(I)所示，所述哌啶-2,6-二酮衍生物的結構通式如化學式(II)所示：

其中，R¹、R²、R³、R⁴分別選自C_1-20的烷基、C_3-20的環烷基、C_2-20的烯基、C_3-20的環烯基、取代或非取代的C_3-20的炔基、CF₃、C₂F₅、苯基或取代苯基、芐基或者取代芐基、雜芳基中的任一種。

2.如權利要求1所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，反應式如下：

含酸性質子的烯丙基碳酸酯類化合物(I)在鈀催化劑和配體的作用下脫掉叔丁醇和二氧化碳，得到π-烯丙基鈀兩性離子，然后與噁唑酮(1)反應構建環狀化合物，得到所述哌啶-2,6-二酮衍生物(II)。

3.如權利要求2所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，所用鈀催化劑選自Pd(dba)₂、Pd₂(dba)₃·CHCl₃、四三苯基膦鈀(Pd(PPh₃)₄)。

4.如權利要求2所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，所用配體選自雙膦配體、雙氮配體或氮膦配體。

5.如權利要求2所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，所用溶劑選自三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇。

6.如權利要求2所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，噁唑酮(1)與化合物(I)的摩爾比為1:(1-5)。

7.如權利要求2所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，反應時間為1-24小時，反應溫度為25℃至60℃。

8.如權利要求1所述的制備哌啶-2,6-二酮衍生物的新方法，其特征在于，所述的取代苯基、取代芐基中的取代基選自氟、氯、溴、碘、硝基、氰基、烷基、烷氧基、氟代烷基中的至少一種。