[發明專利]一種分析卷煙煙氣氨釋放量的方法及其檢測系統

在審

• 申請號: 202211412151.9
• 申請日: 2022-11-11
• 公開（公告）號: CN115656384A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 王天南;陳敏;費婷;王文俊;張乾;董惠忠
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14;G01N30/46;G01N30/96
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

本發明涉及一種分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，包括以下步驟：制備待測樣品；待測樣品的檢測。本發明還提供一種中心切割二維離子色譜系統及其使用方法。本發明通過一維柱除雜?捕集柱保留轉移?二維柱分析的模式方法有效去除了煙氣復雜基質中干擾物質，改善了目標物分離效果，實現了銨峰的基線分離。本發明分析方法前處理簡單、快速高效，方法重復性好、準確度高，具有較好的分離度、選擇性和靈敏度。

技術領域

本發明涉及煙草化學技術領域，具體涉及一種分析卷煙煙氣氨釋放量的方法及其檢測系統。

背景技術

卷煙煙氣是卷煙燃燒過程中產生的一種成分復雜的氣溶膠，其中氨的釋放量是評價煙氣危害性的一個重要指標。卷煙主流煙氣中的氨不僅影響卷煙的吃味，還會對人體有一定刺激作用，因此準確測定煙氣氨釋放量對卷煙產品的質量控制和危害性的準確評估具有重要意義。

目前國內外主要采用離子色譜法檢測卷煙煙氣氨釋放量，采用CS12A或CS16色譜柱進行分離，電導檢測器進行檢測。然而采用CS12A色譜柱分析時，樣品中的甲胺和乙胺兩種成分與待測定的NH₄⁺會共流出，且由于CS12A色譜柱對Na⁺和NH₄⁺的分離能力相似，影響氨的準確定量。而CS16色譜柱雖然避免了上述問題，但是仍然存在煙氣樣品中一些強保留成分不易洗脫的缺點。因此有工作選擇采用固相萃取柱凈化的前處理方法來進行改進。該方法雖然能夠去除部分殘留物質，但是操作繁瑣耗時，不利于大批量樣品分析。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種卷煙煙氣氨釋放量的分析方法及中心切割二維離子色譜系統，通過一維柱除雜-捕集柱保留轉移-二維柱分析的模式，有效去除了煙氣樣品中的雜質干擾，實現對NH₄⁺的有效分離和煙氣氨的準確定量。

本發明是通過以下技術方案實現的：本發明提供一種分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)繪制標準曲線：分別移取一定體積的NH₄⁺標準溶液，定容，配制一系列標準工作溶液，采用中心切割二維離子色譜法對各標準工作溶液分析檢測，繪制線性回歸方程；

2)制備待測樣品：抽吸卷煙，捕集主流煙氣粒相物和收集氣相氨，采用吸收液收集氣相氨，分別取一定量的捕集主流煙氣粒相物和收集的氣相氨進行定容；

3)待測樣品的檢測：將步驟2)所得的待測樣品采用中心切割二維離子色譜法進行分析，以保留時間定性，采用標準曲線法定量，帶入步驟1)所得的線性回歸方程中，獲得待測樣品中氨釋放量。

優選地，步驟2)中，所述抽吸儀器為：直線型吸煙機；

優選地，步驟2)中，所述抽吸持續時間為：2s；

優選地，步驟2)中，所述抽吸容量為35mL；

抽吸持續時間、抽吸容量這些參數是ISO標準抽吸里規定的抽吸參數。可以選用其他標準進行抽吸，比如加拿大深度抽吸HCI模式，不同的抽吸模式參數不同。

優選地，步驟2)中，所述抽吸頻率為：每分鐘一次；

優選地，步驟2)中，所述捕集主流煙氣粒相物的儀器為：劍橋濾片；

優選地，步驟2)中，所述收集氣相氨的儀器為：捕集阱吸收瓶；

優選地，步驟2)中，所述吸收液為鹽酸；

優選地，步驟2)中，所述定容溶液為鹽酸。

優選地，步驟3)中，所述采用中心切割二維離子色譜法對前處理所得待測樣品進行定性定量分析步驟包括：

B1)待測樣品經過第一維色譜進行分離除雜；