[發明專利]一種分析卷煙煙氣氨釋放量的方法及其檢測系統

在審

• 申請號: 202211412151.9
• 申請日: 2022-11-11
• 公開（公告）號: CN115656384A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 王天南;陳敏;費婷;王文俊;張乾;董惠忠
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14;G01N30/46;G01N30/96
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備待測樣品：抽吸卷煙，捕集主流煙氣粒相物和收集氣相氨，采用吸收液收集氣相氨，分別取一定量的捕集主流煙氣粒相物和收集的氣相氨加入溶劑進行定容，獲得待測樣品；

2)待測樣品的檢測：將步驟1)所得的待測樣品采用中心切割二維離子色譜法進行分析，以保留時間定性，采用標準曲線法定量，獲得待測樣品中氨釋放量。

2.根據權利要求1所述的分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，步驟1)中，包括以下技術特征中的至少一項：

A1)所述抽吸儀器為：直線型吸煙機；

A2)所述抽吸持續時間為：2s；

A3)所述抽吸容量為：35mL；

A4)所述抽吸頻率為：每分鐘一次；

A5)所述捕集主流煙氣粒相物的儀器為：劍橋濾片；

A6)所述收集氣相氨的儀器為：捕集阱吸收瓶；

A7)所述吸收液為鹽酸；

A8)所述定容溶劑為鹽酸。

3.根據權利要求1所述的分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，步驟2)中，所述采用中心切割二維離子色譜法對前處理所得待測樣品進行定性定量分析步驟包括：

B1)待測樣品經過第一維色譜進行分離除雜；

B2)待測樣品中的目標組分經捕集柱保留轉移；

B3)待步驟B2)捕集的目標產物經第二維離子色譜進行定性定量分析。

4.如權利要求3所述的分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，包括以下技術特征中的至少一項：

B1)中，所述第一維度的色譜條件為：進樣量：1-30μL；流速：0.05-1mL/min；柱溫：20-60℃；陽離子捕獲柱：IonPac CTC-1柱(9mm×24mm)；第一維色譜柱(4)：IonPac NG1柱(4mm×35mm)；

第一維流動相A相：水；第二維流動相B相：甲醇；第一維度的色譜為梯度淋洗；

B2)中，所述捕集柱為：IonPac CG16陽離子保護柱(5mm×50mm)；

B3)中，所述第二維的色譜條件為：流速：0.05-1mL/min；二維分析柱：IonPac CS16陽離子分析柱(5mm×250mm)；第二維流動相：MSA溶液；抑制器電流：0-100mA；第一維度的色譜為梯度淋洗。

5.如權利要求3所述的分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，所述第一維度色譜梯度淋洗的具體程序為：

0～8min，第一維流動相A相：第一維流動相B相體積比為95-100：0；

8～15min，第一維流動相A相：第一維流動相B相體積比為0：95-100；

15～29min，第一維流動相A相：第一維流動相B相體積比為95-100：0。

6.如權利要求4所述的分析卷煙煙氣氨釋放量的方法，其特征在于，所述第二維度色譜梯度淋洗的具體程序為：

0～10min，第二維流動相濃度：5mM-10mM；

10.1～19min，第二維流動相濃度：40mM-50mM；

19～30min，第二維流動相濃度：5mM-10mM。

7.一種中心切割二維離子色譜系統，其特征在于，包括第一維離子色譜、中心切割閥(7)、捕集柱(5)、第二維離子色譜；所述第一維離子色譜包括連通的第一維泵(1)、陽離子捕獲柱(2)、自動進樣器閥(3)和第一維色譜柱(4)，所述第二維離子色譜包括第二維泵(6)、第二維色譜柱(8)和電導檢測器，所述陽離子捕獲柱(2)的進樣端與所述第一維泵(1)的出樣端相連，所述陽離子捕獲柱(2)的出樣端與所述中心切割閥(7)的接口相連，所述中心切割閥(7)的接口與所述第一維色譜柱(4)相連，所述第一維色譜柱(4)經中心切割閥(7)與捕集柱(5)進樣端相連，所述捕集柱(5)出樣端與中心切割閥(7)連接，所述第二維泵(6)經中心切割閥(7)與第二維色譜柱(8)連接，所述電導檢測器與所述第二維色譜柱(8)連接出口連接。