[發明專利]一種配方食品中同時測定維生素ADE含量的方法

在審

• 申請號: 202211392252.4
• 申請日: 2022-11-08
• 公開（公告）號: CN116124961A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 李曦;侯雪;宋君;仲伶俐;雷欣宇;趙珊;黃世群;鄭幸果;秦琳;靳可婷
• 申請（專利權）人: 四川省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 牟森

本發明涉及一種配方食品中同時測定維生素ADE含量的方法，涉及食品分析領域，包括如下步驟：步驟1，待測配方食品前處理，步驟2，待測配方食品檢測液測定：采用超高效液相色譜儀，色譜柱為C18和PFP串聯色譜柱，以甲醇?水為流動相，紫外檢測器和熒光檢測器串聯，定性或/和定量同時檢測維生素A、維生素D2、維生素D3、維生素α?VE、維生素β?VE、維生素γ?VE和維生素δ?VE。采用C18和PFP串聯色譜柱，實現了維生素A、維生素D(D2和D3)和維生素E(α?VE、β?VE、γ?VE和δ?VE)的同時分離，紫外熒光串聯檢測器以紫外檢測器測定維生素A和D，熒光檢測器測定維生素E，大大提高了維生素E的檢測靈敏度。

技術領域

本發明涉及食品分析領域，具體涉及一種配方食品中同時測定維生素ADE含量的方法。

背景技術

維生素A(VitaminA)、維生素D(VitaminD2和VitaminD3)和維生素E(α-VE、β-VE、γ-VE和δ-VE)是機體維持正常代謝和機能必需的脂溶性維生素[陳炳卿·營養與食品衛生學[M]·第3版·北京:人民衛生出版社，1997·36·]。維生素A又稱為視黃醇，參與視覺功能、生殖系統、機體免疫和代謝、骨骼發育、胚胎器官建成等多種生理過程，有助于維持暗視力，以及維持皮膚和黏膜健康；維生素D最具生物活性的形式為膽鈣化醇(維生素D3)和麥角骨化醇(維生素D2)，具有維持鈣磷代謝平衡的功能，可促進鈣的吸收，利于骨骼和牙齒的健康；維生素E又稱生育酚，主要包括α-VE、β-VE、γ-VE和δ-VE，均具有抗氧化活性，其中α-VE活性最強，而另外三種的活性分別相當于α-VE活性的50％，10％和1％[GB?28050-2011.食品安全國家標準預包裝食品營養標簽通則.中華人民共和國衛生部。WS/T?578.4-2018.中國居民膳食營養素參考攝入量第4部分：脂溶性維生素.中華人民共和國國家衛生健康委員會。GB?5009.82-2016食品安全國家標準食品中維生素A、D、E的測定.]。

由于人體不能合成維生素ADE，只能通過食物攝入，因此對其含量的分析顯得尤為重要。現行的國家標準《GB?5009.82-2016食品安全國家標準食品中維生素A、D、E的測定》和《GB?5413.9-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測定》都只能同時測定維生素A和E，不能實現七種脂溶性維生素的同時分析。

國家發明專利測定嬰幼兒食品和乳品中維生素ADE的含量的方法(專利號CN102435700A)公開了一種測定嬰幼兒食品和乳品中維生素ADE的含量的方法，但該專利中只涉及維生素A、D2、D3、α-VE、γ-VE以及δ-VE六種脂溶性維生素的測定。β-VE與γ-VE為同分異構體，活性僅次于α-VE，在該專利中不能實現同時測定。且該專利中三種生育酚采用紫外檢測器測定，靈敏度較低且易有雜質干擾。此外，目前的維生素ADE檢驗技術處理為皂化-提取-凈化-濃縮-溶解，涉及多次的手動振搖提取，較麻煩、費時，存在重復性不好、準確度不高的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種配方食品中同時測定維生素ADE含量的方法。目的是實現實現了維生素A、維生素D(維生素D2和維生素D3)和維生素E(α-VE、β-VE、γ-VE和δ-VE)的同時分離檢測。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種配方食品中同時測定維生素ADE含量的方法，包括如下步驟：

步驟1，待測配方食品前處理：取待測配方食品，在避光的條件下，依次進行皂化、萃取分離、蒸發提純、溶解及微孔濾膜過濾，后得到待測配方食品檢測液；

步驟2，待測配方食品檢測液測定：采用超高效液相色譜儀，色譜柱為C18和PFP串聯色譜柱，以甲醇-水為流動相，紫外檢測器和熒光檢測器串聯，柱溫為21±0.2℃，流速為0.32±0.02mL/min，定性或/和定量同時檢測維生素A(VA)、維生素D2(VD2)、維生素D3(VD2)、維生素α-VE、維生素β-VE、維生素γ-VE和維生素δ-VE。