[發明專利]一種水中鍶-89的分析方法

在審

• 申請號: 202211389216.2
• 申請日: 2022-11-08
• 公開（公告）號: CN115728806A
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 童星;池利生;邱宇;邱智華;王寶;陳吉;王遠;蔡金平;陸偉
• 申請（專利權）人: 福建福清核電有限公司
• 主分類號: G01T1/204
• 分類號: G01T1/204
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

本發明屬于放射化學技術領域，具體涉及一種水中鍶?89的分析方法。包括如下步驟：步驟1：鍶的富集；步驟2：鍶的分離純化；步驟3：釔?90分離；步驟4：測量及計算。本發明的有益效果在于：樣品處理過程采用沉淀法富集與鍶特異性樹脂離子交換相結合的手段，可以處理大量水樣樣品，并一次性去除所有雜質成分，避免反復多次清洗去除各種干擾離子。用液體閃爍計數器測量鍶?89、鍶?90的放射性含量，比現有方法GB14883.3?2016中的低本底β測量儀更靈敏，檢出限大大的降低。

技術領域

本發明屬于放射化學技術領域，具體涉及一種水中鍶-89的分析方法。

背景技術

鍶-89是環境保護部輻射環境監測技術中心新編制的《核電廠流出物放射性監測技術規范》中要求須測量的核素。目前我國尚未建立核電廠流出物中鍶-89的標準分析方法，僅《GB14883.3-2016食品中放射性物質鍶-89和鍶-90的測定方法》中有鍶-89的測定方法。

GB14883.3-2016方法分離技術有三種：

(1)二-(2-乙基己基)磷酸萃取法：用二-(2-乙基己基)磷酸(簡稱HDEHP)萃取分離釔和其他稀土雜質。水相14d后用HDEHP再萃取生成的釔-90,以6mol/L硝酸反萃取釔后進行草酸釔沉淀。

(2)離子交換法：利用乙二胺四乙酸和檸檬酸鈣與鈣、鍶、鋇絡合能力的差別，在陽離子交換樹脂柱上相互分離，在含鍶的乙二胺四乙酸流出液中，用銅置換法使鍶以碳酸鹽的形式沉淀，再經氫氧化鐵去污后放置14d。

(3)發煙硝酸法：用硝酸洗滌，草酸、鉻酸鋇純化分離鍶，再經氫氧化鐵去污后放置14d。

GB14883.3-2016采用正比β計數器測量釔-90的放射性,從而計算鍶-90的放射性濃度。

因樣品介質及放射性含量的差異，GB14883.3-2016的方法用于食品灰樣品的處理，檢出限為0.016Bq/g灰，樣品處理過程不適用于水樣的處理，且用于核電廠流出物測量不能滿足《核電廠流出物放射性監測技術規范》中探測下限0.1Bq/L的要求。

GB14883.3-2016方法主要缺點：用于灰樣處理，不適用于水樣樣品處理；方法檢出限較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種水中鍶-89的分析方法，能夠滿足《核電廠流出物放射性監測技術規范》中探測下限的要求。

本發明的技術方案如下：一種水中鍶-89的分析方法，包括如下步驟：

步驟1：鍶的富集；

步驟2：鍶的分離純化；

步驟3：釔-90分離；

步驟4：測量及計算。

所述的步驟1為將試樣用硝酸溶液調節至pH值小于2，加入鍶載體和鋇載體，加熱試樣至沸點，加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調節試樣變為粉紅色，加入碳酸鈉溶液，攪拌反應15分鐘冷卻讓沉淀物沉積，離心收集沉淀并用8M硝酸溶液溶解鍶的沉淀物，得到鍶的富集液。

所述的步驟2為用除鹽水過柱清洗樹脂，然后用6～8M硝酸過柱進行預平衡，將鍶富集液過柱，用6～8M硝酸淋洗樹脂柱，然后用2～3M硝酸-0.03～0.05M草酸混合溶液過柱以除去Pu,Zr,Ce等四價放射性核素，再用6～8M硝酸過柱洗脫殘余的草酸，用0.03～0.05M硝酸洗脫鍶柱吸附的鍶，收集得到鍶純化液，將鍶純化液定容，用于測量總鍶以及釔-90內生長。

所述的步驟3為用除鹽水過柱清洗樹脂，然后用6～8M硝酸過柱進行預平衡。將內生長7天后的鍶純化液加入釔載體后過柱，用6～8M硝酸過柱洗脫鍶-90內生長產生的釔-90，收集得到內生長釔-90洗脫液，將釔-90洗脫液定容，用于測量釔-90。