[發(fā)明專利]一種水中鍶-89的分析方法

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• 申請日: 2022-11-08
• 公開（公告）號: CN115728806A
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發(fā)明（設計）人: 童星;池利生;邱宇;邱智華;王寶;陳吉;王遠;蔡金平;陸偉
• 申請（專利權）人: 福建福清核電有限公司
• 主分類號: G01T1/204
• 分類號: G01T1/204
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

1.一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：鍶的富集；

步驟2：鍶的分離純化；

步驟3：釔-90分離；

步驟4：測量及計算。

2.如權利要求1所述的一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于：所述的步驟1為將試樣用硝酸溶液調(diào)節(jié)至pH值小于2，加入鍶載體和鋇載體，加熱試樣至沸點，加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試樣變?yōu)榉奂t色，加入碳酸鈉溶液，攪拌反應15分鐘冷卻讓沉淀物沉積，離心收集沉淀并用8M硝酸溶液溶解鍶的沉淀物，得到鍶的富集液。

3.如權利要求1所述的一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于：所述的步驟2為用除鹽水過柱清洗樹脂，然后用6～8M硝酸過柱進行預平衡，將鍶富集液過柱，用6～8M硝酸淋洗樹脂柱，然后用2～3M硝酸-0.03～0.05M草酸混合溶液過柱以除去Pu,Zr,Ce等四價放射性核素，再用6～8M硝酸過柱洗脫殘余的草酸，用0.03～0.05M硝酸洗脫鍶柱吸附的鍶，收集得到鍶純化液，將鍶純化液定容，用于測量總鍶以及釔-90內(nèi)生長。

4.如權利要求1所述的一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于：所述的步驟3為用除鹽水過柱清洗樹脂，然后用6～8M硝酸過柱進行預平衡，將內(nèi)生長7天后的鍶純化液加入釔載體后過柱，用6～8M硝酸過柱洗脫鍶-90內(nèi)生長產(chǎn)生的釔-90，收集得到內(nèi)生長釔-90洗脫液，將釔-90洗脫液定容，用于測量釔-90。

5.如權利要求1所述的一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于：所述的步驟4為通過鍶-90與釔-90標準物質(zhì)刻度獲得液閃譜儀對鍶-90與釔-90的探測效率和淬滅校正曲線，取定容后的鍶純化液以及釔-90洗脫液分別用液閃譜儀測量總鍶及釔-90放射性活度，計算得到鍶-89的放射性活度，計算公式如下：

總放射性鍶活度濃度計算：

其中，R_a為樣品的β總計數(shù)率(cpm)，R_b為本底的β計數(shù)率(cpm)，E_Sr-90為最終鍶-90的探測效率，E_Y-90為最終釔-90的探測效率，λ_Y-90為釔-90的衰變常數(shù)，3.008×10^-6s^-1；t1為鍶/釔分離的日期和時間，t2為計數(shù)中點的日期和時間，Y為鍶的化學回收率，V為樣品體積，DF為樣品從其參考日期到總鍶計數(shù)的中點衰變的修正因子；

其中，λ_Sr-90為鍶-90的衰變常數(shù)，7.642×10^-10s^-1；t0為樣品參考日期和時間，t1為鍶/釔分離的日期和時間。

6.如權利要求5所述的一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于，所述的步驟4包括如下：

根據(jù)釔-90的內(nèi)生長計算鍶-90的活度濃度：

其中，S_y為釔的計數(shù)率，cpm；B_y為釔的背景計數(shù)率，cpm；E_y為釔-90的計數(shù)效率，V為樣品體積，L；Y_y為釔的回收率，I_y為釔的內(nèi)生長因子1-exp((-ln2/2.6708)*(T₂-T₁))；D_y為釔-90的衰變修正＝exp((-ln2/2.6708)*(T₄-T₂))；T₁為釔內(nèi)生長開始時間，T₂為釔內(nèi)生長結束時間，T₄為釔樣品測量的中間點；

根據(jù)總鍶的活度濃度式(1)及鍶-90的活度濃度式(2)計算鍶-89的活度濃度：

AC_Sr-89＝AC_{Tatal Sr}-AC_Sr-90。

7.如權利要求6所述的一種水中鍶-89的分析方法，其特征在于，所述的步驟4包括如下：取鍶純化液以及釔-90洗脫液分別與Hisafe III閃爍液以8∶12混合于低鉀玻璃瓶中，使用液閃譜儀測量總鍶及釔-90放射性活度，純化液與Hisafe III閃爍液以8∶12混合于低鉀玻璃瓶中，使用液閃計數(shù)器測量，通過設置不同的感興趣區(qū)計算試樣中鍶-90和釔-90的感興趣區(qū)域的凈計數(shù)率。