[發明專利]一種甲基吡唑的純度分析方法

在審

• 申請號: 202211386812.5
• 申請日: 2022-11-07
• 公開（公告）號: CN115718149A
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 趙林秀;霍媛媛;曹端林;肖蕓;王明亞;李翀;李永祥;陳軍;劉明;劉強;張帥;劉永政;劉文東
• 申請（專利權）人: 中北大學;湖北東方化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 王芳

本發明公開了一種甲基吡唑的純度分析方法，屬于化學物質檢測技術領域。甲基吡唑在軍用和民用工業中都有很廣泛的應用，且是1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前為止尚未建立其純度分析方法。通過探究甲基吡唑及主要雜質碳酸二甲酯的氣相色譜分離體系，建立了甲基吡唑的純度分析方法，得出了最佳的測試條件：SE?54毛細色譜柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相為：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，氣化室溫度220℃，檢測器溫度220℃，柱溫90℃，載氣壓為0.14MPa，進樣量1uL，各物質分離度均大于1.5。采用內標法進行定量分析，測得內標標準曲線，線性相關系數均大于0.999，加標回收率在96.3％～99％之間，RSD均不大于0.5，具有良好的準確度和精密度。

技術領域

本發明屬于化學物質檢測技術領域，具體涉及一種甲基吡唑的純度分析方法。

背景技術

甲基吡唑是一種有機化工原料，在各個領域都有廣泛應用，廣泛應用于醫藥、電子和農產品等行業。分子式為C₄H₆N₂，結構式如圖6甲基吡唑結構式示意圖，沸點127.00℃，常溫下為無色液體，折射率1.477。同時可以作為含能材料1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑(MTNP)的原材料。MTNP因其高能不敏感特性優于以往任何一種TNT潛在替代物，為高能不敏感彈藥裝藥綜合性能的跨越提供了優異的候選物，目前各國正在開展其合成方法工藝、熔鑄炸藥配方及工藝研究。而甲基吡唑作為MTNP的主要原料，其制備工藝及純度分析的研究卻沒有更進一步的發展，這直接影響了MTNP的合成、成本及應用研究。

色譜法是分析化學中發展最快、應用最廣的分析方法之一。因色譜法具有強大的組分分離、定性和定量功能，使其目前成為復雜樣品組分分離分析不可或缺的有力手段。由于甲基吡唑沒有紫外吸收且沸點較低，所以使用氣相色譜對其進行檢測。氣相色譜具有高選擇性、高靈敏度、高準確度和高精密度等優點?？捎糜跉怏w、易揮發液體和固體樣品定性和定量分析。由于其具有分離效率高、分析速度快、樣品用量少、選擇性好、靈敏度高、操作簡單等特點，在諸多領域有著廣泛的應用，氣相色譜儀器也已成為非常普及的分析儀器。

一直以來甲基吡唑的制備方法主要有吡唑甲基化和醛胺縮合兩種方式，這兩種方式中無論是硫酸二甲酯、烷基鹵化物等甲基化試劑還是聯氨及其衍生物都含有劇毒，且部分原料價格昂貴，不適用于目前保護環境，綠色化工的要求。因此開展了以碳酸二甲酯為甲基化試劑，對吡唑進行甲基化合成甲基吡唑的實驗研究。對于碳酸二甲酯和吡唑已經有了較完善的制備工藝和純度分析方法，碳酸二甲酯選用HP-INNOWax毛細管色譜柱及氫火焰離子化檢測器(FID)，采用二階程序升溫，以正丁醇為內標物，建立了測定碳酸二甲酯含量的氣相色譜法。吡唑則可選擇OV-17毛細管色譜柱以正十六烷為內標，對吡唑進行定量分析。但目前甲基吡唑純度分析的方法尚未建立，本研究通過建立基于高效氣相色譜法的甲基吡唑純度分析方法，采用內標法甲基吡唑及主要雜質碳酸二甲酯進行定量檢測，為甲基吡唑工業化生產與產品質量控制提供技術支撐。

發明內容

針對目前為止尚未建立甲基吡唑的純度分析方法的問題，本發明提供了一種甲基吡唑的純度分析方法。

為了達到上述目的，本發明采用了下列技術方案：

一種甲基吡唑的純度分析方法，包括以下步驟：

步驟1，甲基吡唑標準溶液配制：用微量注射器分別精密量取甲基吡唑標準樣品0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL容量瓶中，準確加入0.5mL1,2-二氯乙烷作為內標物，用甲醇稀釋至刻度線，搖勻，使甲基吡唑的體積分數分別為：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％；

步驟2，甲基吡唑樣品溶液配置：取0.5mL甲基吡唑樣品于10mL容量瓶內，準確加入0.5mL 1,2-二氯乙烷，用甲醇稀釋至刻度線，搖勻；