[發(fā)明專利]一種甲基吡唑的純度分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211386812.5
• 申請日: 2022-11-07
• 公開（公告）號: CN115718149A
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設計）人: 趙林秀;霍媛媛;曹端林;肖蕓;王明亞;李翀;李永祥;陳軍;劉明;劉強;張帥;劉永政;劉文東
• 申請（專利權）人: 中北大學;湖北東方化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 王芳

1.一種甲基吡唑的純度分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1，甲基吡唑標準溶液配制：用微量注射器分別精密量取甲基吡唑標準樣品0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL容量瓶中，準確加入0.5mL1,2-二氯乙烷作為內標物，用甲醇稀釋至刻度線，搖勻，使甲基吡唑的體積分數分別為：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％；

步驟2，甲基吡唑樣品溶液配置：取0.5mL甲基吡唑樣品于10mL容量瓶內，準確加入0.5mL 1,2-二氯乙烷，用甲醇稀釋至刻度線，搖勻；

步驟3，測定：在色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后進樣測定，先測定甲基吡唑標準溶液，然后測定甲基吡唑樣品溶液，分別記錄甲基吡唑和內標物1,2-二氯乙烷的峰面積；

步驟4，含量計算：將溶液中的甲基吡唑標準樣品與內標物1,2-二氯乙烷的峰面積比與甲基吡唑含量進行線性回歸，求得線性回歸方程；將甲基吡唑樣品溶液中甲基吡唑與內標物1,2-二氯乙烷的峰面積比代入線性回歸方程，求得甲基吡唑樣品溶液中甲基吡唑的含量，再轉成甲基吡唑樣品中甲基吡唑的實際含量。

2.根據權利要求1所述的一種甲基吡唑的純度分析方法，其特征在于：所述色譜條件是：色譜柱：SE-54毛細色譜住50m×0.25mm，0.25μm；固定相為：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷；氣化室溫度：220℃；檢測器溫度：220℃；柱溫：90℃；進樣量1uL；載氣：高純氮氣≥99.99％，載氣壓為0.14MPa。