[發明專利]一種ICP-MS水質金屬在線分析方法

在審

• 申請號: 202211372233.5
• 申請日: 2022-10-31
• 公開（公告）號: CN116124868A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 王加勇;程斌;范懷勇
• 申請（專利權）人: 廣州伊創科技股份有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 潘真仁

本發明提供了一種ICP?MS水質金屬在線分析方法，包括以下步驟：(1)取水樣，進行過濾處理，再進入消解預處理，向水樣中加入硝酸溶液、超純水、內標溶液，即得到待測樣溶液，同樣制作一個不含水樣的；(2)用硝酸配置出各微量元素的標準溶液；將配置好的各微量元素的標準溶液依次進入到ICP?MS中，得到所需要的標準曲線；(3)將待測樣溶液和空白樣溶液分別進入到ICP?MS中，根據標準曲線得到各微量元素的濃度值；(4)根據下列公式計算得到各微量元素在水樣品中的濃度Cn。本發明在線分析方法可以同時實現70多種金屬元素分析，檢出限低，準確度和精確度高。

技術領域

本發明屬于環境監測技術領域，具體涉及一種ICP-MS水質金屬在線分析方法。

背景技術

目前，針對水中重金屬元素成分檢測的技術主要有在線和離線兩種，已有在線技術主要有比色法、陽極溶出法和電位滴定法，該方法操作簡便，能同時實現一種或多種元素的同時在線監測，但是同時在線監測的元素種類不超過10種，若實現更多元素的同時在線監測，需要配備更多的儀器，增加用戶的投資成本。已有離線技術主要有ICP-MS(電感耦合等離子體質譜法)，該方法能同時監測幾十種元素，檢出限極低，精確度和準確度極高，但該方法目前僅限于實驗室離線分析，需要操作人員手動進行樣品預處理、手動樣品進樣等，手動操作容易帶來人為誤差，導致檢測結果不精準。

基于此，本發明提供一種ICP-MS水質金屬在線分析方法，可以同時在線檢測多達幾十種以上金屬元素，且精度高。

發明內容

本發明目的在于提供一種ICP-MS水質金屬在線分析方法，解決的技術問題是現有水質金屬在線檢測金屬元素種類較少的不足。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種ICP-MS水質金屬在線分析方法，包括以下步驟：

(1)取水樣，進行過濾處理，再進入消解預處理，向水樣中加入硝酸溶液、超純水、內標溶液，即得到待測樣溶液，同樣制作一個不含水樣的空白樣溶液；

(2)用硝酸配置出各微量元素的標準溶液；將配置好的各微量元素的標準溶液依次進入到ICP-MS中，得到所需要的標準曲線；

(3)將待測樣溶液和空白樣溶液分別進入到ICP-MS中，根據標準曲線得到各微量元素的濃度值，具體計算公式如下：

Y＝KXi+b；

Y＝CPSi/CPSs×Cs

Ci＝FXi

其中，Xi為待測樣溶液中各微量元素的濃度；K和b由標準曲線線性擬合得到，為已知值；CPSi和CPSs分別為待測樣溶液中各微量元素信號強度和內標元素信號強度，由ICP-MS測試得到；Cs為待測樣溶液中內標元素的已知濃度；F為樣品稀釋倍數；Ci為樣品中各微量元素的濃度；

(4)根據下列公式計算得到各微量元素在水樣品中的濃度Cn：Cn＝Ci-C₀，

其中，C₀為空白樣中各微量元素的濃度。

本發明步驟(1)中，過濾處理為依次進行逆流過濾，精密過濾和超濾器過濾。

本發明中，水樣取樣量為300mL，加入5-20mL硝酸。

水樣取樣量為300mL，加入10mL硝酸。

進一步地，硝酸溶液質量分數濃度為10％。

本發明中，消解溫度為100-150℃，消解時間為5-15min。

進一步地，消解溫度為120℃，消解時間為10min。