[發明專利]一種ICP-MS水質金屬在線分析方法

在審

• 申請號: 202211372233.5
• 申請日: 2022-10-31
• 公開（公告）號: CN116124868A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 王加勇;程斌;范懷勇
• 申請（專利權）人: 廣州伊創科技股份有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 潘真仁

1.一種ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取水樣，進行過濾處理，再進入消解預處理，向水樣中加入硝酸溶液、超純水、內標溶液，即得到待測樣溶液，同樣制作一個不含水樣的；

(2)用硝酸配置出各微量元素的標準溶液；將配置好的各微量元素的標準溶液依次進入到ICP-MS中，得到所需要的標準曲線；

(3)將待測樣溶液和空白樣溶液分別進入到ICP-MS中，根據標準曲線得到各微量元素的濃度值，具體計算公式如下：

Y＝KXi+b；

Y＝CPSi/CPSs×Cs

Ci＝FXi

其中，Xi為待測樣溶液中各微量元素的濃度；K和b由標準曲線線性擬合得到，為已知值；CPSi和CPSs分別為待測樣溶液中各微量元素信號強度和內標元素信號強度，由ICP-MS測試得到；Cs為待測樣溶液中內標元素的已知濃度；F為樣品稀釋倍數；Ci為樣品中各微量元素的濃度；

(4)根據下列公式計算得到各微量元素在水樣品中的濃度Cn：Cn＝Ci-C₀，其中，Co為空白樣中各微量元素的濃度。

2.根據權利要求1所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，水樣取樣量為300mL，加入5-20mL硝酸。

3.根據權利要求2所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，消解溫度為100-150℃，消解時間為5-15min。

4.根據權利要求3所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，內標溶液采用鍺Ge，銠Rh，錸Re溶液，濃度分別0.1μg/L，5.0μg/L，40μg/L。

5.根據權利要求2-4任一項所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，步驟(2)中，所配制的標準溶液均包括0μg/L、25μg/L、50μg/L、75μg/L、100μg/L五種濃度規格。

6.根據權利要求5所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，所述微量元素包括鋰Li，鈹Be，硼B，鈉Na，鎂Mg，鋁Al，硅Si，磷P，硫S，鉀K，鈣Ca，鈧Sc，鈦Ti，釩V，鉻Cr，錳Mn，鐵Fe，鈷Co，鎳Ni，銅Cu，鋅Zn，鎵Ga，鍺Ge，砷As，硒Se，溴Br，銣Rb，鍶Sr，釔Y，鋯Zr，鈮Nb，鉬Mo，锝Tc，釕Ru，銠Rh，帊Pd，銀Ag，鎘Cd，銦In，錫Sn，銻Sb，碲Te，碘I，銫Cs，鋇Ba，鉿Hf，鉭Ta，鎢W，錸Re，鋨Os，銥Ir，鉑Pt，金Au，汞Hg，鉈TI，鉛Pb，鉍Bi，鑭La，鈰Ce，鐠Pr，钷Pm，釤Sm，銪Eu，釓Gd，鋱Tb，鏑Dy，鈥Ho，鉺Er，銩Tm，鐿Yb，镥Lu，錒Ac，鏷Pa。

7.根據權利要求6所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，ICP-MS分析儀工作參數為儀器功率1100w，等離子體流速15.00L/min，離子電壓8.2v，脈沖壓1250v。

8.根據權利要求7所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，ICP-MS分析儀輔助單元霧化氣流量0.90L/min，輔助氣流量1.20L/min；水冷溫度20℃±2℃，水冷壓力45-65psi，冷卻水量4.7L/min，排氣量60L/s。

9.根據權利要求8所述ICP-MS水質金屬在線分析方法，其特征在于，霧化氣為氬氣，純度＞99.996％，工作壓力85-100psi；輔助氣為氬氣，純度＞99.996％，工作壓力85-100psi。