[發明專利]一種利用調環酸鈣生產過程中不轉位雜質合成調環酸鈣的方法在審
| 申請號: | 202211360831.0 | 申請日: | 2022-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN115677499A | 公開(公告)日: | 2023-02-03 |
| 發明(設計)人: | 杜江濤;董紅領;楊飛;周玉紅;李沛辰;王聚強;王瑾;王海彥;趙康;晉艷芳;郭進清;張紅峰 | 申請(專利權)人: | 鶴壁全豐生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/31 | 分類號: | C07C67/31;C07C69/757 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人: | 吳愛琴 |
| 地址: | 458020 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 調環酸鈣 生產過程 中不轉位 雜質 合成 方法 | ||
1.一種利用調環酸鈣酯化過程中產生的雜質重新合成調環酸鈣中間體的方法,包括如下步驟:
1)將調環酸鈣酯化過程中產生的雜質化合物3與酸反應得到化合物4;
2)所得化合物4在有機堿存在下與酯化劑反應,得到化合物2,
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟1)中,所述酸的加入摩爾數為化合物3摩爾數的1%-5%。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟1)中,所述酸為鹽酸、甲磺酸、冰醋酸、酸洗氯化物、硝酸鈰銨中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法,其特征在于:所述反應在溶劑中進行,
所述溶劑為:水、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、乙腈、乙酸乙酯、二氯乙烷、四氫呋喃中的一種或幾種的混合溶劑。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法,其特征在于:所述反應的溫度為20-80℃;所述反應的時間為2-5h。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法,其特征在于:步驟2)中,所述有機堿為二乙胺、三乙胺、吡啶、哌啶中的一種或幾種的混合物;
反應體系的pH>10;
所述酯化劑為丙酰氯;
化合物4與酯化劑的摩爾比為:1:1.2-1.6。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法,其特征在于:
所述反應的溫度為0-20℃,時間為1-3h。
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