[發明專利]一種錳鋅鐵氧體磁性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202211358426.5
• 申請日: 2022-11-01
• 公開（公告）號: CN115504779B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 余濤;陸興遠;余超;陳號;宋加培
• 申請（專利權）人: 安徽虹泰磁電有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/38;C04B35/624;H01F1/34
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 李敏

1.一種錳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法，其特征在于，按質量份計，原料包括如下組分：

稀土氧化鐵粉末65份、Mn₃O₄?16-22份和ZnO?15-20份；

所述稀土氧化鐵粉末通過如下步驟制備：

將前驅體沉淀物真空干燥，粉碎，過200目篩，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在700-800℃的條件下焙燒2h，得到稀土氧化鐵預燒料；將稀土氧化鐵預燒料球磨，干燥，過200目篩，得到稀土氧化鐵粉末；

所述前驅體沉淀物通過如下步驟制備：

步驟一：將FeCl₃·6H₂O、CeCl₃·7H₂O、LaCl₃·7H₂O和去離子水攪拌混合配制成原料溶液，向原料溶液中加入PEG2000后攪拌30min，然后繼續攪拌并加入氨水至pH值為10，靜置陳化10-12h除去上層清液，得到沉淀溶膠；

步驟二：向沉淀溶膠中摻入Y₂O₃、TiO₂、SnO₂和Nb₂O₅，攪拌混合后得到混合溶膠，洗滌混合溶膠后向混合溶膠中加入無水乙醇，在200r/min的條件下攪拌1.5-2h，然后在1000r/min的條件下離心2-3min，除去上層無水乙醇，得到前驅體沉淀物；

步驟一中所述FeCl₃·6H₂O、CeCl₃·7H₂O、LaCl₃·7H₂O、去離子水和PEG2000的用量比為17.55g：0.017-0.035g：0.017-0.034g：130mL：4.2g；

步驟二中摻入的各組分占原料溶液的質量百分比分別為：Y₂O₃?0.007-0.015wt%、TiO₂007-0.01wt%、SnO₂?0.003-0.01wt%和Nb₂O₅?0.005-0.015wt%；

步驟二中洗滌混合溶膠的具體步驟為：向混合溶膠中加入去離子水，在200-300r/min的條件下攪拌30min，然后在1500r/min的條件下離心3-5min，除去上層清液；反復操作，直至最后一次上層清液中檢測不出Cl^-。

2.根據權利要求1所述的一種錳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法，其特征在于，稀土氧化鐵預燒料球磨的具體操作為：以無水乙醇為球磨介質并混入稀土氧化鐵兩倍質量的氧化鋯磨球，在350-450r/min的條件下球磨1.5-2.5h。

3.根據權利要求1-2中任意一項所述的一種錳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1：向稀土氧化鐵粉末中摻入Mn₃O₄和ZnO后在350-450r/min的條件下球磨1.5-2.5h，壓濾，將濾餅干燥后在1000-1200℃的條件下焙燒4-6h，粉碎后過3000目篩，得到粉體材料；

步驟S2：將粉體材料分、潤滑劑和PVA1799溶液攪拌均勻后噴霧造粒，得到顆粒材料，將顆粒材料壓制成生坯，在氮氣的保護下，將生坯在1300-1350℃的條件下燒結6-8h，得到錳鋅鐵氧體磁性材料。

4.根據權利要求3所述的一種錳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述粉體材料、潤滑劑和PVA1799溶液的用量比為5g：5mg：9-10mL。