[發(fā)明專利]一種纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料制備方法

有效

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• 申請日: 2022-11-01
• 公開（公告）號: CN115678162B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志剛;王悅;王明輝;韓洪江;賈紅杰;王桂英;徐進(jìn)
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08L1/04;C08J3/00
• 代理公司: 吉林省中玖專利代理有限公司 22219
• 代理人: 李泉宏

本發(fā)明提出了一種纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料制備方法。本發(fā)明從漢麻秸稈中提取纖維素納米纖維，纖維素納米纖維作為復(fù)合材料增強(qiáng)體和制備Pickering乳液的材料，利用Pickering乳液將纖維素納米纖維均勻分散在聚丙烯表面以制備纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料。本發(fā)明所制備的纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料界面結(jié)合良好，具有輕質(zhì)高強(qiáng)等特點(diǎn)，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物質(zhì)納米復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)

聚丙烯是一種熱塑性樹脂，作為五大通用樹脂之一，具有無毒、耐熱性、耐化學(xué)性和絕緣性等特點(diǎn)。自聚丙烯問世至今，其廣泛應(yīng)用于汽車、建筑、紡織和機(jī)械等領(lǐng)域。近年來，隨著這些產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，也進(jìn)一步促進(jìn)了聚丙烯生產(chǎn)方式及產(chǎn)量、改性方法及功能化的發(fā)展。

隨著綠色發(fā)展理念的提出和發(fā)展，具有綠色、環(huán)保等特點(diǎn)的生物質(zhì)材料成為研究的熱點(diǎn)。纖維素納米纖維屬于生物質(zhì)資源，來源廣泛、具有可降解、可再生、無毒性等優(yōu)點(diǎn)，有望成為傳統(tǒng)石化資源材料的替代品。纖維素納米纖維素以天然生物質(zhì)材料，如木材、秸稈等為原料；通過化學(xué)處理、機(jī)械處理、或二者結(jié)合的方式獲得；具有高長徑比、輕質(zhì)高強(qiáng)等特點(diǎn)。由于纖維素納米纖維“重量是鋼鐵的五分之一，強(qiáng)度卻是鋼鐵的五倍以上”的獨(dú)特性，受到了能源、汽車和醫(yī)療等領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。

纖維素納米纖維與聚丙烯極性不同，因此制備纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料時(shí)，二者界面結(jié)合較差，導(dǎo)致復(fù)合材料性能較差。因此，需要采取手段改善二者之間的結(jié)合。目前，常用的手段包括添加偶聯(lián)劑、相容劑和表面改性(包括纖維素納米纖維疏水性改性和聚丙烯親水性改性)等。

Pickering乳液是以超細(xì)固體顆粒作為乳化劑而得到的乳狀液。固體顆粒有黏土、二氧化硅、金屬納米顆粒和石墨等。纖維素納米纖維直徑低于100nm，也具有良好的穩(wěn)定Pickering乳液的能力。Pickering乳液由于具有綠色環(huán)保、穩(wěn)定性好和生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于食品、化妝品等領(lǐng)域。本發(fā)明以纖維素納米纖維為原料制備Pickering乳液，并用于增強(qiáng)聚丙烯和纖維素納米纖維的界面結(jié)合以制備輕質(zhì)高強(qiáng)的纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容

針對天然生物質(zhì)材料與聚合物界面結(jié)合差的問題，本發(fā)明提出了一種纖維素納米纖維/聚丙烯復(fù)合材料制備方法。本發(fā)明提供的方法具有原料廣泛、價(jià)格低廉、界面結(jié)合好、易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的具體制備步驟如下：

(1)將漢麻秸稈粉碎成200目，去離子水清洗以去除灰塵和雜質(zhì)；

(2)步驟(1)的漢麻秸稈利用堿性溶液浸泡處理1-3h，去除漢麻秸稈中的半纖維素和木質(zhì)素，再用去離子水清洗去除表面化學(xué)殘留；

(3)步驟(2)的漢麻秸稈經(jīng)過漂白處理以獲得具有單纖維結(jié)構(gòu)的纖維素微纖維，再經(jīng)去離子水清洗、干燥后，得到漢麻微纖維；所述的漂白處理使用0.5wt％-2wt％H₂O₂溶液，在60-90℃條件下反應(yīng)40-70min，漢麻秸稈與H₂O₂溶液的質(zhì)量比為1:10-1:15；

(4)步驟(3)的漢麻微纖維經(jīng)過NHPI氧化處理和超聲處理得到纖維素納米纖維素懸浮液；所述的NHPI氧化處理的方法是將漢麻微纖維加入到容器中，再加入由N-羥基鄰苯二甲酰亞胺(NHPI)、溴化鈉和次氯酸鈉組成的混合溶液中，混合溶液中NHPI的濃度為0.05wt％-0.1wt％，溴化鈉濃度為0.2wt％-0.4wt％，次氯酸鈉濃度為2wt％-5wt％，用1-3mol/L?NaOH調(diào)節(jié)pH在9-11，在40-60℃的條件下反應(yīng)1-3h，最終用乙醇來終止反應(yīng)。

(5)步驟(4)的纖維素納米纖維懸浮液加入油性溶劑通過超聲分散配置Pickering乳液；所述的纖維素納米纖維懸浮液濃度為1g/L，纖維素納米纖維懸浮液與油性溶劑的質(zhì)量比為(10-5):1；