[發明專利]一種稀土鎂合金用高效晶粒細化劑、制備方法及其使用方法

在審

• 申請號: 202211351355.6
• 申請日: 2022-10-31
• 公開（公告）號: CN115652155A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 周海濤;肖旅;候正全;戴錚;孫鑫;侯湘武;袁勇;李寶輝;陳舸;董喜旺
• 申請（專利權）人: 上海航天精密機械研究所
• 主分類號: C22C23/00
• 分類號: C22C23/00;C22C23/06;C22C1/03
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 孫建玲

本發明提供了一種稀土鎂合金用高效晶粒細化劑、制備方法及其使用方法，將預熱好的鈦粉或鋯粉或混合均勻的鈦/鋯粉加入到純鎂熔體或半固態熔融鎂合金中，施加高速剪切和超聲，凝固后制得稀土鎂合金用晶粒細化劑。本發明采用的高速剪切熔體處理方法+超聲處理，可將高質量分數的Ti、Zr或Ti/Zr粉體均勻分布在鎂基體中，相比傳統方法提高了晶粒細化劑中Ti、Zr或Ti/Zr含量，使Ti、Zr或Ti/Zr均勻分布，減少了形核粒子的團聚長大，提高了細化劑的利用率和細化效果。

技術領域

本發明屬于鎂合金晶粒細化技術領域，特別涉及一種稀土鎂合金用高效晶粒細化劑、制備方法及其使用方法。

背景技術

稀土鎂合金具有高溫耐熱、高強高韌等優良性能，在飛行器艙體、衛星結構件、飛船框架、發動機引擎蓋、發動機氣缸體和變速箱殼體等零部件上具有廣泛的應用前景，受到了高度的關注。但工程應用的大熔煉量條件下稀土鎂合金熔體純凈化與晶粒細化間存在天然的矛盾。采用傳統的鎂-鋯中間合金形式進行鎂合金細化，存在損失率高、細化效果差的問題，大幅度限制鎂合金強韌化水平，阻礙鎂合金作為輕量化材料在飛行器上的應用。

對于除Al、Mn、Si等鎂合金外，Zr是最為有效的晶粒細化劑。Zr可以減少熱烈傾向，提高合金的強韌性。鎂合金中的Zr通常以Mg-Zr中間合金的形式加入。該中間合金通常用Mg還原K₂ZrF₂的方法生產，制得的Mg-Zr中間合金夾渣多。專利申請公開了一種鎂鋯中間合金及其生產方法(CN10354077A)、一種生產鎂鋯中間合金的二次熔煉法(CN 101845564A)、一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法(CN 105385863 B)都為傳統的Mg-Zr中間合金制備方法。此類方法制備的Zr的收得率低，有效活性形核Zr粒子含量低，細化效果差，Zr的自發沉降使生產中添加幾倍Zr才得到足夠的Zr量，而實際鑄錠只需要小于1％的Zr。且傳統方法制得的Mg-Zr中間合金中還含有較多的雜質，需要大量的溶劑使其沉降，而加入的大量熔劑又會引入夾雜缺陷，導致稀土鎂合金性能降低。

研究表明Ti原子可以在固液界面前沿偏聚，造成成分過冷，抑制晶粒長大，具有很強的晶粒細化能力。Ti元素作為鎂合金的高效晶粒細化劑具有非常大的潛質，原因是Ti的生長抑制因子為59500，且α-Ti與Mg的晶體結構均為密排六方，α-Ti的晶格常數與Mg相近，與Mg具有良好的共格關系，從晶體學角度來說可以成為Mg的優質異質形核核心。但Ti很難單獨加入鎂合金中，其熔點甚至大于Mg的沸點，直接添加純Ti損耗量大且工藝復雜。因此，使用含Ti中間合金，可具有比純Ti更低的熔點，并提升其合金元素的實收率。但目前沒有有效的方法實現Ti的加入，導致稀土鎂合金晶粒細化效果受限。因此，有必要開發更為有效的高效晶粒細化劑制備方法，以提高鎂合金材料的性能水平。

發明內容

為了克服現有技術中的不足，本發明人進行了銳意研究，提供了一種稀土鎂合金用高效晶粒細化劑、制備方法及其使用方法，將預熱好的鈦粉、鋯粉或混合均勻的鈦/鋯粉加入到純鎂熔體或半固態熔融鎂合金，施加高速剪切和超聲手段，從而制備含高含量、且更高效活性形核鋯粒子、鈦粒子或鈦/鋯無限固溶體粒子的新型稀土鎂合金用高效晶粒細化劑。

本發明提供的技術方案如下：

第一方面，一種稀土鎂合金用高效晶粒細化劑的制備方法，包括：將預熱好的鈦粉或鋯粉或混合均勻的鈦/鋯粉加入到純鎂熔體或半固態熔融鎂合金中，施加高速剪切和超聲，凝固后制得稀土鎂合金用晶粒細化劑；

所述將預熱好的鈦粉或鋯粉或混合均勻的鈦/鋯粉加入到純鎂熔體中制備稀土鎂合金用晶粒細化劑時，制備方法具體包括：將純鎂升溫至完全熔融狀態，獲得純鎂熔體；隨后將稱量好、預熱充分的鈦粉、鋯粉或混合均勻的鈦/鋯粉加入到純鎂熔體中，在加入粉體的過程中施加高速剪切處理和超聲處理，獲得含鈦元素或鋯元素或鈦/鋯元素均勻分布的鎂熔體；隨后將熔體澆注到模具中，在壓力作用下凝固，待完全凝固后制得稀土鎂合金用晶粒細化劑，制備全過程在真空環境或惰性氣氛保護下進行；