[發明專利]一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法

有效

• 申請號: 202211345434.6
• 申請日: 2022-10-31
• 公開（公告）號: CN115626817B
• 公開（公告）日: 2023-04-21
• 發明（設計）人: 楊大勝;施純錫
• 申請（專利權）人: 福建華清電子材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/111
• 分類號: C04B35/111;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/638;C04B35/634;B28B1/29
• 代理公司: 泉州市誠得知識產權代理事務所(普通合伙) 35209
• 代理人: 賴開慧

本發明涉及氧化鋁陶瓷技術領域，提供一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，解決現有生產工藝難以制備出兼具高抗彎強度和超薄厚度的高品質氧化鋁陶瓷基片的問題。包括以下步驟：(1)復合粉體的制備；(2)環氧改性單體的制備；(3)陶瓷漿料的制備；(4)脫泡處理；(5)固化成型；(6)等靜壓處理；(7)排膠；(8)燒結，制備得到的氧化鋁陶瓷基片具有優異的力學和熱學性能。

技術領域

本發明涉及氧化鋁陶瓷技術領域，尤其涉及一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法。

背景技術

氧化鋁陶瓷具有電絕緣性好、介電損耗低、機械強度高、熱導率較高、透波性好及耐化學腐蝕等優點，在電子、通訊等領域已得到廣泛的應用。隨著微電子和高頻通訊技術的快速發展，對陶瓷基片材料也提出了更高的要求，比如制備出超薄(0.1～0.5mm)、抗彎強度(＞600MPa)的氧化鋁陶瓷基片。流延成型工藝因設備簡單、可連續性操作、生產效率較高，被廣泛應用于陶瓷基片生產，是目前制備超薄型陶瓷基片的主要方法。但由于陶瓷漿料中添加較多的溶劑，有機物含量高，導致生坯片的密度低、結構疏松，需要在高溫(大于1700℃)下燒結才能形成致密結構。但燒結溫度過高時，又會造成氧化鋁陶瓷晶粒生長較大，使制備出的氧化鋁陶瓷基片強度偏低。

因此，如何制備出厚度超薄、高強度的氧化鋁陶瓷基片具有重要的意義，是亟待本領域技術人員解決的技術難點。中國專利號CN201810993942.2公開了一種亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷基片及制備方法，包括以下步驟：(1)漿料的制備；(2)干燥脫水；(3)粗軋；(4)精軋成型；(5)沖壓；(6)排膠；(7)燒結。通過軋制工藝，顯著提高了超薄氧化鋁陶瓷基片生坯密度，在少量MgO、ZrO₂、Y₂O₃添加劑的作用下，顯著提高了材料的燒結性能，降低其燒結溫度，從而獲得亞微米結構超薄氧化鋁陶瓷基片。但該專利文獻采用的是粒徑為100～200nm的α相氧化鋁粉體，比表面積為12～20m²/g，采用的氧化鋁粉體粒徑小、比表面積大，難以配制高固含量的陶瓷漿料比較困難，低固含量漿料制備的生坯片在后續加工過程中存在較大收縮，造成基片易發生開裂和翹曲變形。

發明內容

因此，針對以上內容，本發明提供一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，解決現有生產工藝難以制備出兼具高抗彎強度超薄和厚度的高品質氧化鋁陶瓷基片的問題。

為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，包括以下步驟：

(1)復合粉體的制備：

將釤鹽、鉿鹽、鋅鹽溶于水中形成無機鹽混合液，將氧化鋁粉體加入裝有氨水的反應器內，向反應器內緩慢滴加無機鹽混合液，滴加結束后反應1～3h，待反應結束后進行離心分離、洗滌、干燥，得到的產物置于780～880℃馬弗爐中煅燒1～2h，得到復合粉體；

(2)環氧改性單體的制備：

將雙酚A型環氧樹脂、甲基丙烯酰異氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶劑中，同時加入對苯二酚，升溫至40～60℃，反應3～6h，待反應結束后過濾、洗滌、濃縮得到環氧改性單體；

(3)陶瓷漿料的制備：

將脂肪酸改性雙酚A環氧丙烯酸酯、環氧改性單體、甲基丙烯酸羥乙酯、分散劑攪拌混合均勻，然后與復合粉體一同加入球磨機內進行初次球磨，球磨時間為6～12h，再加入光引發劑和助劑進行二次球磨，球磨時間為1～3h，得到陶瓷漿料；

(4)脫泡處理：

將球磨后的陶瓷漿料送入脫泡機內進行脫泡處理；

(5)固化成型：