[發(fā)明專利]一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211345434.6 | 申請日： | 2022-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN115626817B | 公開（公告）日： | 2023-04-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊大勝;施純錫 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建華清電子材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C04B35/111 | 分類號： | C04B35/111;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/638;C04B35/634;B28B1/29 |
| 代理公司： | 泉州市誠得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35209 | 代理人： | 賴開慧 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 尺寸 超薄 氧化鋁陶瓷 制備 方法 | ||
1.一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)復(fù)合粉體的制備：
將釤鹽、鉿鹽、鋅鹽溶于水中形成無機(jī)鹽混合液，將氧化鋁粉體加入裝有氨水的反應(yīng)器內(nèi)，向反應(yīng)器內(nèi)緩慢滴加無機(jī)鹽混合液，滴加結(jié)束后反應(yīng)1～3h，待反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離、洗滌、干燥，得到的產(chǎn)物置于780～880℃馬弗爐中煅燒1～2h，得到復(fù)合粉體；
(2)環(huán)氧改性單體的制備：
將雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基丙烯酰異氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶劑中，同時(shí)加入對苯二酚，升溫至40～60℃，反應(yīng)3～6h，待反應(yīng)結(jié)束后過濾、洗滌、濃縮得到環(huán)氧改性單體；
(3)陶瓷漿料的制備：
將脂肪酸改性雙酚A環(huán)氧丙烯酸酯、環(huán)氧改性單體、甲基丙烯酸羥乙酯、分散劑攪拌混合均勻，然后與復(fù)合粉體一同加入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行初次球磨，再加入光引發(fā)劑和助劑進(jìn)行二次球磨，得到陶瓷漿料；
(4)脫泡處理：
將球磨后的陶瓷漿料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理；
(5)固化成型：
將脫泡處理后的陶瓷漿料在流延機(jī)流延成型，并通過刮刀形成所需厚度的濕膜，再通過紫外光輻射固化形成生坯帶，根據(jù)成品的尺寸和形狀將生坯帶進(jìn)行沖壓，得到生坯片；
(6)等靜壓處理：
將生坯片放入等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓處理，具體過程為：首先升壓至38～45MPa，保壓15～25s，然后升壓至90～100MPa，保壓35～45s，再升壓至160～180MPa，保壓40～60s，最后升壓至210～230MPa，保壓1～2min；
(7)排膠：
在生坯片表面敷一層隔粘粉，疊層后放入排膠爐內(nèi)進(jìn)行排膠；
(8)燒結(jié)：
將排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，即得氧化鋁陶瓷基片，燒結(jié)溫度為1480～1540℃，燒結(jié)時(shí)間為3～8h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：所述氧化鋁粉體、釤鹽、鉿鹽、鋅鹽的摩爾比為80～90:0.15～0.25:0.3～0.5:0.9～1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：所述雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基丙烯酰異氰酸酯、對苯二酚的質(zhì)量比為10:3～5:0.04～0.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：所述助劑為流平劑、消泡劑中的任意一種或二者以任意比混合而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：所述陶瓷漿料包括以下重量份的各組分：復(fù)合粉體95～105份、脂肪酸改性雙酚A環(huán)氧丙烯酸酯6～10份、環(huán)氧改性單體3～6份、甲基丙烯酸羥乙酯12～18份、分散劑0.4～0.8份、光引發(fā)劑0.6～1.2份、助劑0.1～0.5份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：步驟(5)中輻射強(qiáng)度為450～600mJ/cm2，輻射固化時(shí)間為15～30s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：步驟(7)排膠的具體步驟為：在氮?dú)鈿夥障乱?.5～1.5℃/min的速率升溫至250～270℃，保溫20～40min，然后以2～4℃/min的速率升溫至460～480℃，保溫40～80min，再以2～4℃/min的速率升溫至580～600℃，并保溫100～140min，最后在空氣氣氛中繼續(xù)保溫20～40min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸超薄氧化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于：所述氧化鋁粉體為α相氧化鋁，中位粒徑為0.1～0.5μm。
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