[發明專利]一種電池級磷酸鐵的制備方法

在審

• 申請號: 202211336086.6
• 申請日: 2022-10-28
• 公開（公告）號: CN115626619A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 雷波;袁海斌;陳仕林;李茂剛;徐紹霞;侯雋
• 申請（專利權）人: 貴州川恒化工股份有限公司;川恒生態科技有限公司;廣西鵬越生態科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種電池級磷酸鐵的制備方法，所述方法包括：

(1)將硫酸亞鐵與濕法磷酸按照n Fe/P為0.85-1.1混合；

(2)加入硫酸根沉淀劑直至溶液pH值為0.3-0.8，在溫度30-40℃條件下反應0.5-3h，過濾，收集濾液；

(3)向濾液中再次加入硫酸根沉淀劑直至溶液pH值為1.8-2.2，在溫度30-60℃條件下反應0.5-3h，過濾，收集濾液；

(4)向濾液中加入氧化劑進行氧化，加入pH調節劑控制溶液pH值為1.2-1.6，升溫至90-95℃，固液分離，得到粗磷酸鐵，洗滌，烘干，煅燒，得到磷酸鐵產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的硫酸亞鐵中的鐵均以2價鐵離子形式存在，所述硫酸亞鐵通過如下方法制備得到：向含有硫酸亞鐵和/或硫酸鐵的鐵源溶液中加入還原劑進行還原，使Fe均以Fe²⁺形態存在；還原劑選自FeS、H₂S、SO₃、還原性Fe粉中的一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑為還原性Fe粉。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的鐵源溶液來源包括七水硫酸亞鐵晶體溶解后的硫酸亞鐵溶液、由鐵與硫酸反應生成的硫酸亞鐵溶液、硫酸渣溶液、硫酸酸解廢鐵的溶液、硫鐵礦燒渣酸溶液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的硫酸根沉淀劑包括碳酸鈣或碳酸鈣含量≥5％的礦物質、石灰(CaO)、石灰乳(Ca(OH)₂)、磷酸鈣、磷酸氫鈣中的一種或兩種以上的組合，其中，碳酸鈣含量≥5％的礦物質包括石灰石、大理石、方解石。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸根沉淀劑為碳酸鈣。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的氧化劑選自雙氧水、臭氧、空氣、過氧化鈉、過硫酸銨中的一種或兩種以上的組合。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)使用的pH調節劑選自水、氨水、氫氧化鈉中的一種或兩種以上的組合。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述pH調節劑選自水。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電池級磷酸鐵的制備方法包括如下步驟：

(1)將含有Fe²⁺和/或Fe³⁺的鐵源溶液加到還原罐中，加入還原劑使溶液中的Fe均以Fe²⁺形態存在；

(2)將還原后的溶液通入脫硫罐中，按照n Fe/P為0.85-1.1的比例加入濕法磷酸，加入碳酸鈣直至溶液pH值為0.3-0.8，在30-40℃條件下反應0.5-3h，過濾分離得到硫酸鈣和濾液；向濾液中繼續加入碳酸鈣直至溶液pH值為1.8-2.2，在溫度30-60℃條件下反應0.5-3h，過濾，收集濾液；

(3)將濾液通入氧化罐中，加入氧化劑充分氧化，同時加水控制溶液pH值為1.2-1.6，升溫至90-95℃，固液分離，得到粗磷酸鐵；

(4)使用純水對粗磷酸鐵進行洗滌，直至洗水電導率低于500us/cm；

(5)烘干，煅燒，得到磷酸鐵產品。