[發明專利]一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底及其制備方法和在檢測微囊藻毒素中的應用

在審

• 申請號: 202211328854.3
• 申請日: 2022-10-27
• 公開（公告）號: CN115684127A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 徐小艷;王時玉;田興國;盧瑞琴;戚鎮科;王天遙
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/40;G01N1/34;B22F1/054;B22F9/24;B22F1/16
• 代理公司: 佛山市君創知識產權代理事務所(普通合伙) 44675
• 代理人: 張燕玲

1.一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

a、碳量子點粉末的制備；

b、20～30nm的納米銀的制備；

c、活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備。

2.根據權利要求1所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：步驟a所述碳量子點粉末是由活性炭和硝酸溶液進行水熱反應后得到，具體按照以下步驟制備得到：將活性炭和硝酸溶液在磁力攪拌條件下進行加熱回流反應，反應結束后收集懸浮液，將懸浮液冷卻至室溫，采用0.45μm濾膜進行過濾，用一級水進行多次離心清洗至pH為7，離心濃縮后，通過減壓蒸餾干燥，粉碎過150～250目篩，得到活性碳量子點粉末。

3.根據權利要求1所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：步驟b所述20～30nm的納米銀是由Ag@NPs種液作為種子生長制備得到，具體按照以下步驟：向裝有磁子的小燒杯加入1.5mL濃度為2.5×10^-3mol/L的硝酸銀溶液、10mLAg@NPs種液和1mL濃度為1mol/L的PVP溶液，在冰水浴中攪拌均勻后加入1.5mL濃度為2.5×10^-3mol/L的檸檬酸鈉溶液；再逐滴加入0.4mL濃度為0.1mol/L的硼氫化鈉溶液，滴加中一直不斷進行攪拌反應，反應結束后將反應液轉移到離心管放入離心機室溫下進行離心，離心后去除上清液，用去離子水反復洗滌2-3次后得到20～30nm的納米銀。

4.根據權利要求1所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：步驟c所述活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底是以步驟b所得20～30nm的納米銀作為結晶中心，與硝酸銀溶液、步驟a所得碳量子點粉末和還原劑一起通過種子生長法制備得到；所述碳量子點粉末與硝酸銀溶液中銀元素的質量比為1：1～10；所述還原劑為葡萄糖溶液、硼氫化鈉溶液、抗壞血酸溶液或雙氧水溶液。

5.根據權利要求2所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：所述硝酸溶液的濃度為8mol/L；所述活性炭和硝酸溶液的用量按照質量體積比(10g～50g)：1L；所述加熱回流反應的溫度為80～140℃，反應時間為10～60min。

6.根據權利要求5所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：所述活性炭和硝酸溶液的用量按照質量體積比(30g～35g)：1L；所述加熱回流反應的溫度為110～130℃，反應時間為30min。

7.根據權利要求3所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：所述Ag@NPs種液按照以下制備方法制備得到：向裝有磁子的小燒杯加入1mL濃度為2.5×10^-3mol/L的硝酸銀溶液和1mL濃度為1mol/L的PVP溶液，在冰水浴中攪拌均勻后加入1.5mL濃度為2.5×10^-3mol/L的檸檬酸鈉溶液；再逐滴加入0.16mL濃度為0.1mol/L的硼氫化鈉溶液，滴加中一直不斷進行攪拌反應，反應結束后將反應液轉移到離心管放入離心機室溫下進行離心，離心后去除上清液，用去離子水反復洗滌2-3次后得到8～12nm銀納米顆粒種液，即Ag@NPs種液。

8.根據權利要求4所述的一種活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底的制備方法，其特征在于：所述活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底具體按照以下方法制備得到：將步驟a所得碳量子點粉末和硝酸銀溶液混合攪拌5min，調節pH調至9，加入步驟b所得20～30nm的納米銀，隨后在120℃攪拌15min后，在沸騰的溶液中加入還原劑，煮沸20min，使銀離子被還原劑還原；停止加熱，繼續攪拌至冷卻至室溫；隨后，將冷卻后的混合物以12000rmp離心10min 3次；最后將所得沉淀重新分散到超純水中，即為活性碳量子點復合納米銀拉曼增強基底；所述碳量子點粉末與硝酸銀溶液中銀元素的質量比為1：8～9。