[發(fā)明專利]一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211317768.2 | 申請日： | 2022-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN115466984A | 公開（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉文賢;戴曉婧;曹澥宏;尹瑞連;毋芳芳;施文慧 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C25B11/091 | 分類號： | C25B11/091 |
| 代理公司： | 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246 | 代理人： | 冷紅梅 |
| 地址： | 310000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 調(diào)控 過渡 金屬 摻雜 碳化物 電催化 性能 方法 | ||
本發(fā)明提供一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法，包括以下步驟：(1)將含有過渡金屬離子、鉬離子和配體的反應(yīng)液進行水熱反應(yīng)，制得過渡金屬摻雜鉬基MOF材料；(2)將過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺混合后，在保護氣氛下進行高溫煅燒碳化反應(yīng)，制得過渡金屬摻雜鉬基碳化物。本發(fā)明通過改變過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的混合比例，調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相，從而調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能；采用該方法制備的過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化劑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，組份可控且分布均勻，展現(xiàn)出優(yōu)異的電催化ORR性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電催化技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法。
背景技術(shù)
過渡金屬碳化物(TMCs)具有高導(dǎo)電性、寬pH適用性、良好的耐蝕性、較高的機械強度和優(yōu)良的穩(wěn)定性等優(yōu)點，展現(xiàn)出優(yōu)異的催化潛力。其中，碳化鉬(MoC)因具有類鉑的電子結(jié)構(gòu)，具有較低的電阻和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，在電催化制氫領(lǐng)域被廣泛研究。
早在2014年，Wan等人通過調(diào)控?zé)峤鈼l件制備了β-Mo2C、γ-MoC、α-MoC1-x及η-MoC四種晶相的碳化鉬材料，并通過XPS表征發(fā)現(xiàn)β-Mo2C與γ-MoC都具有類Pt的電子結(jié)構(gòu)，具有較好的析氫(HER)性能，但其在氧還原(ORR)上的應(yīng)用未被提及。β-Mo2C、γ-MoC、η-MoC都屬于六方晶系，空間群分別為P63/mmc[194]、P-6m2[187]和P63/mmc[194]。他們的堆垛次序各不相同，分別為AB、AA和ABCABC，這也賦予了他們不同的電子俘獲能力與晶格缺陷。
目前，已有的制備多相碳化鉬的工藝無法對碳化鉬的晶相進行調(diào)控，且多需要較高的熱解溫度和較長的熱解時間，能耗高，制備過程冗長復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)和實際應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法，用于解決現(xiàn)有相碳化鉬制備工藝無法對碳化鉬的晶相進行調(diào)控，且能耗高，工藝復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)的問題。
為實現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法，包括以下步驟：
1)將含有過渡金屬離子、鉬離子和配體的反應(yīng)液進行水熱反應(yīng)，制得過渡金屬摻雜鉬基MOF材料；
2)將過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺混合后，在保護氣氛下進行高溫煅燒碳化反應(yīng)，制得過渡金屬摻雜鉬基碳化物；該步驟中，過渡金屬摻雜鉬基MOF材料自身會發(fā)生碳化，雙氰胺熱解后以含碳氣體的形式使碳負載到MOF材料內(nèi)；
通過改變過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的混合比例，調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相，從而調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能；所述過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相包括β-Mo2C相、γ-MoC和η-MoC相。
本發(fā)明通過調(diào)控鉬基碳化物中碳含量，可獲得具有β-Mo2C/γ-MoC/η-MoC相等多種不同相組分的碳化鉬，且采用該方法制備的過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化劑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，組份可控且分布均勻，展現(xiàn)出優(yōu)異的電催化ORR性能；整個調(diào)控方法簡單、成本低廉、易于操作，有利于實現(xiàn)規(guī)?；行Т龠M碳化鉬材料在光電催化等多領(lǐng)域的應(yīng)用，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述反應(yīng)液的溶劑為水。
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述配體選自咪唑和2-甲基咪唑中的一種.
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