[發(fā)明專利]一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法

在審

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• 申請日: 2022-10-26
• 公開（公告）號: CN115466984A
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉文賢;戴曉婧;曹澥宏;尹瑞連;毋芳芳;施文慧
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

1.一種晶相調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將含有過渡金屬離子、鉬離子和配體的反應(yīng)液進(jìn)行水熱反應(yīng)，制得過渡金屬摻雜鉬基MOF材料；

(2)將過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺混合后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫煅燒碳化反應(yīng)，制得過渡金屬摻雜鉬基碳化物；

通過改變過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的混合比例，調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相，從而調(diào)控過渡金屬摻雜鉬基碳化物的電催化性能；所述過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相包括β-Mo₂C相、γ-MoC和η-MoC相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述反應(yīng)液的溶劑為水，所述過渡金屬離子選自Cu²⁺，F(xiàn)e³⁺，Mg²⁺，Al³⁺，Mn²⁺、Co²⁺和Ni⁺中的一種；所述配體選自咪唑和2-甲基咪唑的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，以所述反應(yīng)液總體積為基準(zhǔn)，所述配體的濃度為0.1～0.2mol/L，所述過渡金屬離子的濃度為0.01～0.02mol/L；所述鉬離子的濃度為0.05～0.1mol/L；所述過渡金屬離子與鉬離子的摩爾比為(0.2～0.5)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，水熱反應(yīng)的溫度為80～180℃，水熱反應(yīng)的時間為4～24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，高溫煅燒碳化反應(yīng)采用分階段煅燒：第一階段的煅燒溫度為300～500℃，煅燒時間為0.5～1h；第二階段的煅燒溫度為700～1000℃，煅燒時間為1～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：第一階段和第二階段的升溫速率為10～20℃/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的質(zhì)量比為1:(0～25)。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：

當(dāng)過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的質(zhì)量比為1:(0～5)，所述過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相為β-Mo₂C相；

當(dāng)過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的質(zhì)量比為1:(15～25)，所述過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相為γ-MoC相；

當(dāng)過渡金屬摻雜鉬基MOF材料與雙氰胺的質(zhì)量比為1:(6～14)，所述過渡金屬摻雜鉬基碳化物的晶相為η-MoC相。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，水熱反應(yīng)后還包括洗滌、過濾、干燥工序。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：干燥采用真空干燥，真空干燥的溫度為60～80℃，真空度為-3000～-2000kpa。