[發明專利]一種高導熱高韌性的三聚氰胺甲醛樹脂/十二醇復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202211314942.8
• 申請日: 2022-10-26
• 公開（公告）號: CN115873374A
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;林凡怡
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C08L61/32
• 分類號: C08L61/32;C08L35/06;C08K5/05;C08K9/06;C08K3/34;C08G12/40;C08G12/32;C09K5/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

1.一種高導熱高韌性三聚氰胺甲醛樹脂/十二醇復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）芯材的乳化：在400mL聚四氟乙烯燒杯中加入120mL的去離子水，加入乳化劑，在600rpm的轉速下，攪拌15min，然后將pH調節至3.5，轉速調節至3000rpm，緩慢滴加十二醇，升溫至 50℃，攪拌1.5h，得到十二醇乳液；

2）三聚氰胺甲醛溶液的制備：在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中，加入50mL蒸餾水，用堿調節pH至8.5，加入3.7g多聚甲醛，升溫至70℃，待溶液澄清后，加入2.6g三聚氰胺，反應1h后，加入一定量三異氰酸酯，繼續攪拌1h，得到三聚氰胺甲醛溶液；

3）改性三聚氰胺甲醛樹脂溶液的制備：往三聚氰胺甲醛溶液中加入一定量的改性氮化硅粉末，繼續反應1h；

4）將十二醇乳液升溫至80℃，一邊升溫，一邊滴入步驟3）制得的改性三聚氰胺甲醛樹脂溶液，反應3h，降至室溫，抽濾，烘干，得到所述三聚氰胺甲醛樹脂/十二醇復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中加入三聚氰胺時，按照3:1:1分三批加入，每次加入時間間隔十分鐘。

3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的改性氮化硅為KH-550改性后的氮化硅，具體制備方法如下：稱取10g氮化硅，10g KH-550，超聲混合15min，加入60mL乙醇溶劑，草酸調節pH=4.5-5.5，在80℃，600rpm下攪拌2h，過濾，洗滌，凍干。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中加入三異氰酸酯的質量為三聚氰胺質量的40%-60%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中加入的改性氮化硅的質量為0.2g-0.8g。