[發(fā)明專利]一種肟菌酯的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211314388.3
• 申請日: 2022-10-24
• 公開（公告）號: CN115490612A
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發(fā)明（設計）人: 范立攀;田學芳;許輝;石衛(wèi);李林虎;賈成國
• 申請（專利權）人: 河北威遠生物化工有限公司
• 主分類號: C07C249/12
• 分類號: C07C249/12;C07C249/04;C07C249/14;C07C251/60
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

1.一種肟菌酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在堿性物質存在下，使原料(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟與間三氟甲基苯乙酮肟在第一有機溶劑中發(fā)生縮合反應得第一反應液，將所述第一反應液的pH用稀鹽酸調節(jié)至6.5～7.5后濃縮，得第一濃縮液；

S2、向步驟S1中所述第一濃縮液中加入不溶于水的第二有機溶劑和水，攪拌、靜置分層后棄去水，將有機相濃縮，得第二濃縮液；

S3、向步驟S2中所述第二濃縮液中加入甲醇和氯化亞砜進行酯化反應，反應完全后，降溫結晶，過濾、干燥得肟菌酯。

2.根據權利要求1所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S1中所述第一有機溶劑選自四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

3.根據權利要求1所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S2中所述第二有機溶劑選自二氯乙烷、乙酸乙酯或二氯甲烷。

4.根據權利要求1所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S1中所述堿性物質選自氫化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。

5.根據權利要求1所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S1中在0～40℃進行所述縮合反應。

6.根據權利要求1所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S3中在20～50℃進行所述酯化反應；和/或

S3中降溫至3～7℃結晶。

7.根據權利要求1～6任一項所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S1中所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟、間三氟甲基苯乙酮肟與堿性物質的摩爾比為1：1.0～1.1：1.2～1.6。

8.根據權利要求1～6任一項所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，S1中所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟與第一有機溶劑的質量比為1：2～4。

9.根據權利要求1～6任一項所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟與氯化亞砜的摩爾比為1：0.1～0.5。

10.根據權利要求1～6任一項所述肟菌酯的合成方法，其特征在于，所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟與甲醇的質量比為1：2～4。