[發(fā)明專利]一種高純度桃金娘酮的工業(yè)化提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211313614.6
• 申請日: 2022-10-25
• 公開（公告）號: CN115626906B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙麗云;林勁冬;陶正國;徐冬冬;李玉林;邱聲祥;陸豫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院華南植物園;廣州立達爾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D311/82
• 分類號: C07D311/82
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

本發(fā)明公開了一種高純度桃金娘酮的工業(yè)化提取方法。將桃金娘進行干燥、粉碎、擠壓成型，制成易于亞臨界提取或超臨界提取生產(chǎn)操作的桃金娘顆粒；桃金娘顆粒進行低溫超臨界(亞臨界)丁烷提取工藝處理，提取出低極性浸膏O1，殘余部分為脫油桃金娘顆粒DO1；脫油桃金娘顆粒DO1采用二氯甲烷進一步提取，用冰乙酸沉淀膠質(zhì)，溶劑層調(diào)pH值至中性或弱堿性后分液，溶劑層脫水后，濃縮回收二氯甲烷后得到浸膏；以浸膏為原料，用洗脫劑體積比正己烷：乙酸乙酯＝90?99:10?1溶解后泵入半連續(xù)循環(huán)硅膠層析系統(tǒng)，收集分離度高的桃金娘單色譜峰，當檢測到混合峰時，維持其在層析系統(tǒng)內(nèi)流動，繼續(xù)循環(huán)分離，如此周而復始，獲得桃金娘酮餾分，經(jīng)重結(jié)晶法得高純度桃金娘酮。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于植物提取成分應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種高純度桃金娘植物活性成分桃金娘酮的工業(yè)化提取方法。

背景技術(shù)：

桃金娘酮(Rhodomyrtone)為酰基間苯三酚類化合物，是藥用植物桃金娘(Rhodomyrtus?tomentosa)中的主要化學成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗腫瘤、抗病毒等藥理作用。廣泛應(yīng)用于食品防腐劑、化妝品領(lǐng)域以及醫(yī)藥領(lǐng)域。

桃金娘酮的分子式為C₂₆H₃₄O₆，化學名稱為6,8-二羥基-7-(3-甲基丁酰基)-9-異丁基-2,2,4,4-四甲基-4,9-二氫-1-氫-氧雜蒽-1,3(2-氫)-二酮，為淡黃色粉固體，易溶于氯仿、甲醇等有機溶劑，可以通過天然化合物提取純化和合成的方法得到。由于目前桃金娘酮的合成方法的合成路線長、總產(chǎn)率低、殘留物不明確等因素使其難以規(guī)模化生產(chǎn)。而常規(guī)的提取方法因其提取周期長難以滿足市場的需求。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種適于工業(yè)化實施的從桃金娘中提取利用桃金娘酮的方法，即一種桃金娘酮的工業(yè)化提取方法。

本發(fā)明的桃金娘酮的工業(yè)化提取方法，包括以下步驟：

A、桃金娘擠壓成型：將桃金娘進行干燥、粉碎、擠壓成型，制成易于亞臨界提取或超臨界提取生產(chǎn)操作的桃金娘顆粒；

B、桃金娘顆粒的低溫脫油：桃金娘顆粒進行低溫超臨界(亞臨界)丁烷提取工藝處理，提取出低極性浸膏O1，殘余部分為脫油桃金娘顆粒DO1；

C、二氯甲烷提取桃金娘酮：脫油桃金娘顆粒DO1采用二氯甲烷進一步提取，用冰乙酸沉淀膠質(zhì)，溶劑層調(diào)pH值至中性或弱堿性后分液，溶劑層脫水后，濃縮回收二氯甲烷后得到浸膏；

D、半連續(xù)循環(huán)層析工藝純化桃金娘酮：以浸膏為原料，用洗脫劑體積比正己烷：乙酸乙酯＝90-99:10-1溶解后泵入半連續(xù)循環(huán)硅膠層析系統(tǒng)，收集分離度高的桃金娘單色譜峰，當檢測到混合峰時，維持其在層析系統(tǒng)內(nèi)流動，繼續(xù)循環(huán)分離，如此周而復始，實現(xiàn)半連續(xù)進料、洗脫雜質(zhì)和收集桃金娘酮的程序化過程，由此獲得桃金娘酮餾分(HPLC≥80％)。

E、含桃金娘酮餾分經(jīng)重結(jié)晶法得高純度桃金娘酮。

優(yōu)選，所述的步驟A的桃金娘顆粒大小控制在直徑3mm，長度5-15mm，顆粒的含水率控制在10％以下，有利于提高溶劑滲透提取率。

進一步優(yōu)選，所述的步驟A的桃金娘為夏秋季節(jié)的桃金娘地上部分。

優(yōu)選，所述的步驟B為桃金娘顆粒在0.6MPa，50℃條件下進行低溫超臨界(亞臨界)丁烷提取工藝處理，以20分鐘每次的周期連續(xù)提取3-8次，提取出低極性浸膏O1，殘余部分為脫油桃金娘顆粒DO1。

通過過程壓力(P)、溫度(T)和提取時間(t)的控制，可以使LAW1原料中所含有的揮發(fā)油95％以上進入到O1部分，而桃金娘酮99％以上保留在DO1中。

優(yōu)選，所述的步驟C的溶劑層調(diào)pH值至中性或弱堿性后分液是用質(zhì)量分數(shù)1％氫氧化鈉溶液調(diào)pH值。