[發明專利]一種高純一水肌酸的制備方法

在審

• 申請號: 202211310039.4
• 申請日: 2022-10-25
• 公開（公告）號: CN115636772A
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 段小瑞;李濤;曹陽;程葉浩;汪洪湖
• 申請（專利權）人: 安徽泰格生物科技有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/14
• 代理公司: 北京睿陽聯合知識產權代理有限公司 11758
• 代理人: 楊金賢

本發明屬于化工生產技術領域，具體公開了一種高純一水肌酸的制備方法。本發明的制備方法以肌氨酸鈉和單氰胺為原料，通過控制反應條件，先制備得到一水肌酸濕粗品，之后將一水肌酸濕粗品用純水加熱溶解，然后控制降溫結晶，之后分離、干燥后得到高純一水肌酸產品，母液濃縮提純降溫結晶可繼續回收一水肌酸。本發明得到的一水肌酸產品純度高，收率高，且處理過程簡單易行。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種高純一水肌酸的制備方法。

背景技術

一水肌酸可抑制肌肉疲勞因素的產生，減輕疲勞與緊張，恢復體能，可加速人體蛋白質合成，使肌肉更結實，增強肌肉彈性，降低膽固醇、血脂、血糖水平，改善中老年人肌肉萎縮癥，延緩衰老。一水肌酸被譽為最具人氣、最有效的營養補劑之一，其地位之高足以與蛋白質產品并駕齊驅。

現有肌酸的制備技術主要有以下幾類：1)氨基氰與肌氨酸鈉或肌氨酸鉀水溶液反應制備肌酸；2)S-甲基異硫脲與肌氨酸鈉或肌氨酸鉀水溶液反應制備肌酸；3)以氯乙酸為原料，與甲胺水溶液和氰胺水溶液反應制備肌酸。其中，第二種方法，S-甲基異硫脲與肌氨酸鈉或肌氨酸鉀水溶液反應制備肌酸，該工藝會產生甲硫醇副產物，有難聞的怪味，也影響了肌酸的口感，并且具有神經毒性，尾氣用堿液也難以完全吸收，容易造成大氣污染。第三種方法，氯乙酸與甲胺和氰胺制備肌酸過程，其中氯乙酸和甲胺的摩爾比一般為1:8～1:12，反應中會產生大量的甲胺鹽酸鹽，這給后續的產品提純帶來了困難；且該方法生產的產品有苦味，需用硫代硫酸鈉等脫苦味劑來處理，后處理工藝復雜，收率僅為50％左右。第一種方法，氨基氰與肌氨酸鈉或肌氨酸鉀水溶液反應來制備肌酸是目前國內生產肌酸的常用方法，現有工藝都是采用無機酸如鹽酸或有機酸如醋酸來調節氨基氰與肌氨酸鈉反應液的pH值，加熱反應一定時間后，冷卻、結晶，過濾得到晶體，晶體用去離子水洗滌，再干燥得到一水肌酸產品。但是現有的該工藝得到的一水肌酸純度低，鹽殘留大，且反應過程中單氰胺聚合產生的雙氰胺殘留大，雜質肌肝殘留也較多，影響了一水肌酸產品的質量。

因此，有必要對現有一水肌酸的生產工藝進行研究改進，以期開發一種可以提高一水肌酸質量的生產方法。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種高純一水肌酸的制備方法，可以明顯提高一水肌酸產品的純度，并且制備方法簡單易行。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種高純一水肌酸的制備方法，所述方法包括步驟：

(1)將肌氨酸鈉水溶液用鹽酸調節pH為8.5-9.0，之后升溫到65-70℃，開始滴加單氰胺水溶液，滴加過程控制反應液溫度65-70℃，滴加完畢后降溫至28-30℃，用鹽酸調反應液pH為7.5-8.0；該步驟涉及的反應式如下：

(2)將步驟(1)所得物料降溫至20-25℃，分離出固體，得到一水肌酸濕粗品；

(3)所述一水肌酸濕粗品加水后加熱完全溶解，之后降溫結晶，分離出固體，所得固體經干燥得到高純一水肌酸產品。

作為本發明一種優選的實施方案，所述肌氨酸鈉水溶液的質量百分比濃度為37-40％，進一步優選為38％。

作為本發明一種優選的實施方案，所述單氰胺水溶液的質量百分比濃度為28-33％，進一步優選為30％。

作為本發明一種優選的實施方案，所述肌氨酸鈉水溶液中肌氨酸鈉與所述單氰胺水溶液中單氰胺的摩爾比為1：(1-1.1)，進一步優選為1：(1-1.05)。

作為本發明一種優選的實施方案，所述單氰胺水溶液的滴加時間為10-14h。

作為本發明一種優選的實施方案，步驟(3)中，所述一水肌酸濕粗品與水的質量配比為1：(7-8)。

作為本發明一種優選的實施方案，步驟(3)中，加熱溶解溫度為80-90℃，一水肌酸濕粗品完全溶解于水。