[發(fā)明專利]一種高純一水肌酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211310039.4
• 申請(qǐng)日: 2022-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115636772A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段小瑞;李濤;曹陽(yáng);程葉浩;汪洪湖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽泰格生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C277/08
• 分類號(hào): C07C277/08;C07C279/14
• 代理公司: 北京睿陽(yáng)聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11758
• 代理人: 楊金賢

1.一種高純一水肌酸的制備方法，其特征在于，所述方法包括步驟：

(1)將肌氨酸鈉水溶液用鹽酸調(diào)節(jié)pH為8.5-9.0，之后升溫到65-70℃，開(kāi)始滴加單氰胺水溶液，滴加過(guò)程控制反應(yīng)液溫度65-70℃，滴加完畢后降溫至28-30℃，用鹽酸調(diào)反應(yīng)液pH為7.5-8.0；

(2)將步驟(1)所得物料降溫至20-25℃，分離出固體，得到一水肌酸濕粗品；

(3)所述一水肌酸濕粗品加水后加熱溶解，之后降溫結(jié)晶，分離出固體，所得固體經(jīng)干燥得到高純一水肌酸產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述肌氨酸鈉水溶液的質(zhì)量百分比濃度為37-40％，優(yōu)選38％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述單氰胺水溶液的質(zhì)量百分比濃度為28-33％，優(yōu)選30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述肌氨酸鈉水溶液中肌氨酸鈉與所述單氰胺水溶液中單氰胺的摩爾比為1：(1-1.1)，優(yōu)選為1：(1-1.05)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述單氰胺水溶液的滴加時(shí)間為10-14h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述一水肌酸濕粗品與水的質(zhì)量配比為1：(7-8)；和/或，加熱溶解溫度為80-90℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述水先調(diào)pH為7.5-8.0，再與所述一水肌酸濕粗品混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，降溫結(jié)晶的降溫速率為4-6℃/h，優(yōu)選5℃/h；和/或，溫度降至10-15℃后停止降溫。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，降溫結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行攪拌，攪拌速度控制為40-60r/min。

10.權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述制備方法獲得的高純一水肌酸產(chǎn)品。