[發明專利]一種甲硫酸新斯的明的制備和純化方法有效
| 申請號： | 202211302406.6 | 申請日： | 2022-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN115353466B | 公開（公告）日： | 2023-08-01 |
| 發明（設計）人： | 譚奇;丁從虎;覃東慶;蔣正富;劉平 | 申請（專利權）人： | 云南先施藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C271/44 | 分類號： | C07C271/44;C07C305/06;C07C303/24;C07C269/04;C07C271/28;C07C269/00;C07C269/06;C07C269/08;C07C303/44 |
| 代理公司： | 蘇州錦尚知識產權代理事務所(普通合伙) 32502 | 代理人： | 滕錦林;翁亞娜 |
| 地址： | 650102 云南省昆明市五華區普吉*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 制備 純化 方法 | ||
1.一種制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，包括如下步驟：
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3-氨基苯基二甲氨基甲酸酯在硫酸二甲酯和縛酸劑的存在下反應得到甲硫酸新斯的明；
所述縛酸劑選自乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鈣、甲酸鈉、甲酸鉀和甲酸鈣中的一種或多種；
所述3-氨基苯基二甲氨基甲酸酯和硫酸二甲酯的摩爾比為1:(3.0-5.0)；所述縛酸劑的摩爾用量與加入的硫酸二甲酯摩爾用量一致。
2.根據權利要求1所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述制備方法中反應溫度為20-60℃。
3.根據權利要求1所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述制備方法中，反應結束后，經降溫、過濾、濃縮，加入有機溶劑1析晶得到濕品，所得濕品干燥后得到甲硫酸新斯的明粗品；所述有機溶劑1選自酯類有機溶劑。
4.根據權利要求3所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述有機溶劑1選自乙酸乙酯。
5.根據權利要求3所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述制備方法中包括將甲硫酸新斯的明粗品經有機溶劑2溶解，低溫析晶，過濾、干燥后得到甲硫酸新斯的明精品；所述有機溶劑2選自含有1-3個C原子的醇。
6.根據權利要求5所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述有機溶劑2選自甲醇和乙醇中的一種或多種。
7.根據權利要求5或6所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述甲硫酸新斯的明粗品的質量和有機溶劑2的體積比為1:(3.0-10.0)。
8.根據權利要求5所述的制備甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述甲硫酸新斯的明精品中熾灼殘渣＜0.1%，硫酸根＜0.06%。
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