[發(fā)明專利]一種從磷酸錳鐵鋰正極廢料中回收有價元素的方法

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• 申請日: 2022-10-24
• 公開（公告）號: CN115535987A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊越;孫淼淼;宋紹樂;孫偉;劉潤清;吳美榮
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/30;H01M10/54
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種從磷酸錳鐵鋰正極廢料中回收有價元素的方法，其特征在于，該方法包括步驟如下：

步驟1、將堿浸預(yù)處理過的磷酸錳鐵鋰正極廢料粉末在惰性氣氛保護下用浸出劑溶解后過濾，得到含鋰、錳和二價鐵元素的溶液；

步驟2、向步驟1得到的含鋰、錳和二價鐵元素的溶液加入pH調(diào)整劑至體系的pH值為1-3除銅，過濾得到提純后的鋰、錳和二價鐵元素的溶液；

步驟3、向步驟2得到的提純后的鋰、錳和二價鐵元素的溶液中加入氧化劑，過濾得到粗制磷酸鐵沉淀和含鋰、錳元素溶液；

步驟4、向步驟3得到的含鋰、錳元素溶液中加入pH調(diào)整劑至體系的pH值為3.5-7，過濾得到粗制磷酸錳沉淀和含鋰溶液；

步驟5、向步驟4得到的含鋰溶液中加入沉淀劑和pH調(diào)整劑至體系的pH值大于等于8，過濾得到粗制磷酸鋰沉淀；所述沉淀劑為水溶性磷酸鹽和/或磷酸；

步驟6、將步驟2、3、4得到的粗制磷酸鐵、粗制磷酸錳、粗制磷酸鋰產(chǎn)品水洗，過濾，烘干得到精制磷酸鐵、精制磷酸錳、精制磷酸鋰產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：所述廢料為堿浸預(yù)處理后的物料，基本不含鋁雜質(zhì)；保護氣氛為氮氣或氬氣，浸出劑為鹽酸，硫酸，硝酸，磷酸等無機酸或檸檬酸、草酸等有機酸中的至少一種，浸出過程為在25～85℃下攪拌浸出0.5～4h。

3.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：步驟1中，所述浸出劑為硫酸，且硫酸的濃度為2.5～3.5mol/L；浸出時，控制液固比為3～7：1，溫度為40～75℃，浸出時間1～3h。

4.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：步驟2中，所述pH調(diào)整劑選自氫氧化鈉，氨水，碳酸鈉中的至少一種，所述除銅通過添加鐵粉，硫化鈉，硫化亞鐵中的至少一種。

5.如權(quán)利要求4所述的回收方法，其特征在于：步驟2中，用pH調(diào)整劑調(diào)整后，體系的pH值為1-3，然后通過鐵粉置換或硫化鈉、硫化亞鐵沉淀除銅。

6.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：步驟3中，氧化劑為過硫酸銨，過氧化氫，臭氧中的至少一種。

7.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：步驟4中，所述pH調(diào)整劑選自氫氧化鈉，氨水，碳酸鈉中的至少一種，體系的pH為2～4。

8.如權(quán)利要求7所述的回收方法，其特征在于：步驟4中，用pH調(diào)整劑調(diào)整后，體系的pH值為5～7。

9.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：步驟5，所述沉淀劑為磷酸三鈉，磷酸三銨，磷酸中的至少一種，體系的pH為8～12。

10.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于：步驟5中，所述沉淀劑為磷酸三鈉，添加量為沉淀鋰理論用量的1.05～1.3倍，用pH調(diào)整劑調(diào)整后，體系的pH值為9～11。