[發明專利]一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法

有效

• 申請號: 202211299338.2
• 申請日: 2022-10-24
• 公開（公告）號: CN115350658B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 魏偉群;肖凱;劉玉蘭;肖世平
• 申請（專利權）人: 江西天佳生物工程股份有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/04
• 代理公司: 寧波海曙甬睿專利代理事務所(普通合伙) 33330
• 代理人: 施建林

1.一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將百里香酚精油在無水乙醇中溶解，持續攪拌至溶解均勻，得到百里香酚精油的乙醇溶液；

步驟2：對百里香酚精油的乙醇溶液進行全波長掃描，記錄百里香酚精油的乙醇溶液最大吸收峰Y處于的波段；

步驟3：將質量比例A的β-環糊精與明膠分別溶解于水中，使明膠溶液與β-環糊精溶液均勻混合，加入百里香酚精油得到混合溶液，并根據第一工藝條件處理所述混合溶液；所述第一工藝條件為在1200r/min條件下對混合溶液持續離心3min，加入乙酸調節pH=4，繼續對混合溶液進行攪拌35min；

步驟4：對混合溶液進行冰水浴，根據第二工藝條件持續加入10%濃度的氫氧化鈉溶液，所述第二工藝條件為溶液溫度降低至10℃，調節pH提高至6；控制當前混合溶液溫度保持在B，反應時間C分鐘；

步驟5：在混合溶液中加入固化劑，持續攪拌至固化，靜置后對溶液進行過濾，得到濕囊；

步驟6：將濕囊放置在干燥器皿中，根據第三工藝條件冷凍干燥濕囊，得到包被微囊；

步驟7：以所述β-環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B、反應時間C為三個單因素變量，重復步驟1至6，測定最大吸收峰Y處的包埋率；

步驟8：確定β-環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B、反應時間C的至少一個工藝限制條件；

步驟9：選取β-環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B、反應時間C三個變量因素進行單因素測定，確定相關變量的最優取值水平后，在最優水平兩側選取2個對稱水平，按照BoxBenhnken的響應面設計原則進行三因素三水平的實驗測定，并以反應時間C、β-環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B作為自變量，構建與包埋率的多元二次方程，獲得包埋率的響應曲面圖，確定最佳制備工藝；

其中包埋率的測定方法為，選取微囊樣本加入5mL無水乙醇，在50℃的條件下持續進行超聲振蕩，持續6min后進行渦流混合，持續10min，將得到的液體利用無水乙醇定容至50mL，取溶液中的10mL置于離心管中，采用4000r/min進行離心操作，取上層清液，在264nm波長段測定吸光度，得到包被制粒的微囊中百里香酚精油的質量M₁，在百里香酚精油最大吸收峰的位置計算包埋率，百里香酚精油微囊包被制粒的包埋率K=(V-V₁)/V *100%，其中，V為百里香酚精油微囊的總油體積，V₁為百里香酚精油微囊的表面油體積；

進行反應溫度B對百里香酚精油微囊的包埋率所產生的影響的單因素實驗時，選取不同溫度，按照上述步驟制得成品微囊，同時，在工藝限制條件下，通過模擬不同反應溫度條件下得到的微囊的緩釋性能S，通過曲線模型進行擬合后得到，其中，F為β-環糊精與明膠融合的極限溫度，t為反應時間，M為混合溶液的固化條件溫度，a_t為不同反應時間下的反應速率常數。

2.根據權利要求1所述的一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，其特征在于，所述第三工藝條件為在5-10℃的環境下冷卻24h，再在0-3℃的環境下冷凍。

3.根據權利要求1所述的一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，其特征在于，所述最佳制備工藝為：β-環糊精與明膠的質量比A=7:1、反應溫度B=63.4℃、反應時間C=144min。

4.根據權利要求1所述的一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，其特征在于，β-環糊精與明膠質量比例的工藝限制條件為3≤A≤7，反應時間的工藝限制條件為C＞100min，反應溫度的工藝限制條件為50℃≤B≤70℃，并在此基礎上進行單因素實驗。

5.根據權利要求4所述的一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，其特征在于，所述單因素實驗的β-環糊精與明膠質量比例選取3:1、4:1、5:1、6:1、7：1，反應溫度選取50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，反應時間選取110min、120min、130min、140min、150min。

6.根據權利要求1所述的一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，其特征在于，所述固化劑為谷氨酰胺轉胺酶。