[發明專利]一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法

有效

• 申請號: 202211299338.2
• 申請日: 2022-10-24
• 公開（公告）號: CN115350658B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 魏偉群;肖凱;劉玉蘭;肖世平
• 申請（專利權）人: 江西天佳生物工程股份有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/04
• 代理公司: 寧波海曙甬睿專利代理事務所(普通合伙) 33330
• 代理人: 施建林

本發明公開了一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法。該優化方法首先選用β?環糊精與明膠作為微囊包被的制作材料，根據百里香酚精油的特性優化微囊制作的工藝流程。其次，通過單因素實驗的方式確定β?環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B、反應時間C對成品微囊包埋率的影響。最后，通過三因素三水平的響應面實驗，分析不同影響因素對微囊包埋率的影響情況，從而確定最佳的百里香酚精油微囊包被制粒的工藝參數，以此工藝參數生產制備百里香酚精油微囊，以提高百里香酚精油微囊的緩釋性能與理化特性。

技術領域

本發明涉及精油包被制粒技術，尤其涉及一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法。

背景技術

微囊包被制粒的工藝方法可以有效保護包覆物質的藥性與營養性，有效延長包覆物質的存儲時間，相比于直接使用的植物飼料添加劑對于改善動物生產性能有著直觀的提升。微囊技術在飼料工業中的應用不斷成熟，如CN201410792831.7等所述。現有技術中，百里香酚精油的微囊包被制粒工藝并沒有考慮所包覆植物精油飼料添加劑的種類與成分。由于微囊內包覆的百里香酚精油成分、用途均不相同，采用統一的微囊包被制粒工藝在一定程度上會限制百里香酚的包埋率，降低原百里香酚精油的實際應用效果。因此，現有技術希望創新一種百里香酚精油微囊包被制粒工藝的優化方法，以期根據限制條件提高百里香酚精油包被制粒的應用的價值。

發明內容

本發明提出了一種百里香酚精油包被制粒工藝的優化方法，提供一種利用β-環糊精與明膠作為材料制備用以包被百里香酚精油的微囊制粒工藝的優化方法。在進行單因素實驗的基礎上，選取β-環糊精與明膠質量比例、反應溫度、反應時間作為三個變量，構建以百里香酚精油最大吸收峰為響應值的三因素三水平實驗，通過構建的多元二次方程進行多元回歸分析，從而確定百里香酚精油微囊包被制粒的最佳工藝參數。

本申請的發明目的可通過以下步驟實現：

步驟1：將百里香酚精油在無水乙醇中溶解，持續攪拌至溶解均勻，得到百里香酚精油的乙醇溶液；

步驟2：對百里香酚精油的乙醇溶液進行全波長掃描，記錄百里香酚精油的乙醇溶液最大吸收峰Y處于的波段；

步驟3：將質量比例A的β-環糊精與明膠分別溶解于水中，使明膠溶液與β-環糊精溶液均勻混合，加入百里香酚精油得到混合溶液，并根據第一工藝條件處理所述混合溶液；

步驟4：對混合溶液進行冰水浴，根據第二工藝條件持續加入10%濃度的氫氧化鈉溶液，控制當前混合溶液溫度保持在B，反應時間C分鐘；

步驟5：在混合溶液中加入固化劑，持續攪拌至固化，靜置后對溶液進行過濾，得到濕囊；

步驟6：將濕囊放置在干燥器皿中，根據第三工藝條件冷凍干燥濕囊，得到包被微囊；

步驟7：以所述β-環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B、反應時間C為三個單因素變量，重復步驟1至6，測定最大吸收峰Y處的包埋率的響應值；

步驟8：確定β-環糊精與明膠質量比例A、反應溫度B、反應時間C的至少一個工藝限制條件；

步驟9：以反應時間、β-環糊精與明膠質量比例、反應溫度作為自變量，構建與包埋率的多元二次方程，獲得包埋率的響應曲面圖，確定所述工藝限制條件下的最佳質量比例、反應溫度以及反應時間。

在本發明中，所述第一工藝條件為在1200r/min條件下對混合溶液持續離心3min，加入乙酸調節pH=4，繼續對混合溶液進行攪拌35min。

在本發明中，所述第二工藝條件為溶液溫度降低至10℃，調節pH提高至6。

在本發明中，所述第三工藝條件為在5-10℃的環境下冷卻24h，再在0-3℃的環境下冷凍。