[發明專利]基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法

在審

• 申請號: 202211282905.3
• 申請日: 2022-10-19
• 公開（公告）號: CN115629057A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 張瑞杰;喻正寧;王慶祥;洪超;徐桔紅;王安安;張佰倫
• 申請（專利權）人: 杭州譜育科技發展有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，包括建模階段和分析階段，建模階段包括步驟：(A1)獲得多組標樣并壓片處理，標樣包括所述鋰電池正極材料和緩沖劑，緩沖劑包括濃度已知的金屬離子；(A2)使用LIBS分析儀檢測壓片處理后的M組標樣，每組標樣對應N次檢測，獲得第i組標樣第k次檢測中，與所述金屬離子和待測元素對應的特征峰的光強值；(A3)根據光強值得到第i組標樣中與第j個待測元素對應的校正系數；(A4)得到校正后的與第i組標樣中第j個待測元素的特征峰的光強值；(A5)利用第i組標樣中與第j個待測元素的濃度C_ij和其對應的光強值I′_ikj建立映射關系。本發明具有分析精度高等優點。

技術領域

本發明涉及元素分析，特別涉及基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法。

背景技術

三元正極材料(LiNixCoyMn(1-x-y)O2)作為一種新型的正極材料，其性能好于鈷酸鋰、錳酸鋰等單一組分的正極材料，不僅滿足了更高能量密度的要求，同時保持了優秀的大倍率充放電性能，滿足了當今新能源汽車對動力電池性能的嚴苛要求。三元正極材料的前驅體是以鎳、鈷、錳的硫酸鹽為原料，在反應池中加入適量沉淀劑，控制一定的PH值，溫度及攪拌速度混合反應而成，之后再加入適量碳酸鋰或氫氧化鋰攪拌混合燒結等系列步驟形成了三元正極材料。上述過程中，需要定時準確檢測鎳、鈷、錳、鋰的含量，以便根據實際需要進行調整。

目前，檢測鎳、鈷、錳、鋰的方式有以下幾種：

1.電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)法，該方法雖然可以同時檢測多種元素，但誤差較大，同時儀器昂貴，耗材(載氣)用量多,檢驗成本高，且樣品前處理流程復雜。

2.EDTA滴定法測鈷、沉淀法測鎳，該類方法操作繁瑣，試劑復雜，測試周期通常2h，不適合大批量、長時間的樣品檢測。

可見，現有的分析方法分析周期長，造成數據嚴重滯后，難以滿足工業即時、快速的分析需求。

激光誘導擊穿光譜技術是元素分析的常用技術，基本原理是：脈沖的激光光束(一般為幾十至幾百毫焦)由激光器發射經過聚焦透鏡至樣品表面，聚焦點處的一部分樣品吸收激光能量后產生等離子體。其中一部分等離子體發射光被光纖采集并傳送至光譜儀，光譜儀再將這一部分等離子體發射光(連續光譜、原子光譜和離子光譜)進行分光。光譜儀出口處的探測器是對光譜信號進行探測，并將光譜信號轉化成數字信號傳輸到計算機進行光譜分析。每種元素都有自己的特征譜線，因此根據原子(離子)譜線的波長分析元素的種類，根據譜線的強度即可分析出該元素的濃度，即進行定量分析。

當把LIBS應用到三元正極材料中元素檢測中時，會遇到一些技術難點，如：

1.利用原有的建模方式，分析精度低；

2.為了獲得良好的樣品重復性，一般需要對三元正極材料粉末樣品進行壓片處理，但鋰電材料直接壓片難以成型；

3.受制于樣品本身的物理化學性質，鋰電三元正極材料難以直接激發。

發明內容

為解決上述現有技術方案中的不足，本發明提供了一種基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，所述基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法包括建模階段和分析階段，所述建模階段包括以下步驟：

(A1)獲得多組標樣并壓片處理，所述標樣包括所述鋰電池正極材料和緩沖劑，所述緩沖劑包括濃度已知的金屬離子；