[發明專利]基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法

在審

• 申請號: 202211282905.3
• 申請日: 2022-10-19
• 公開（公告）號: CN115629057A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 張瑞杰;喻正寧;王慶祥;洪超;徐桔紅;王安安;張佰倫
• 申請（專利權）人: 杭州譜育科技發展有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，所述基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法包括建模階段和分析階段，其特征在于，所述建模階段包括以下步驟：

(A1)獲得多組標樣并壓片處理，所述標樣包括所述鋰電池正極材料和緩沖劑，所述緩沖劑包括濃度已知的金屬離子；

(A2)使用LIBS分析儀檢測壓片處理后的M組標樣，每組標樣對應N次檢測，獲得第i組標樣第k次檢測中，與所述金屬離子對應的特征峰的光強值I_ik0、以及與D個待測元素對應的特征峰的光強值I_ik1、I_ik2…I_ikD，得到j＝1,2…D，M、N、D均是大于2的整數；

(A3)根據所述光強值得到第i組標樣中與第j個待測元素對應的校正系數W_ij；

C_ij是第i組標樣中第j個待測元素的濃度，C_i是第i組標樣中金屬離子對應元素的濃度；

(A4)得到校正后的與第i組標樣中第j個待測元素的特征峰的光強值I′_ikj；

I′_ij＝(1+W_ij)·I_ij；

(A5)利用第i組標樣中與第j個待測元素的濃度C_ij和其對應的光強值I′_ikj建立映射關系。

2.根據權利要求1所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，所述分析階段包括以下步驟：

(B1)粉末狀的鋰電池正極材料與摻雜劑混合，得到混合物；所述摻雜劑包括石墨、銅離子和硝酸根離子；

(B2)對所述混合物壓片處理；

(B3)利用LIBS分析儀檢測壓片處理后的混合物，獲得所述鋰電池正極材料中待測元素含量，所述待測元素包括鋰以及鎳、鈷和錳中至少一種。

3.根據權利要求2所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，在步驟(B3)中，待測元素含量的獲得方式包括步驟：

(C1)利用步驟(A2)方式獲得待測樣品的S組光譜，每組光譜包括T張譜圖，以及光強值I_ij，譜圖中包含銅元素和待測元素的特征峰，S、T均為大于2的整數；

(C2)利用每一組光譜中各待測元素的光強值I_1j和所述映射關系，獲得與第一組光譜對應的各待測元素的初始含量；

(C3)按照步驟(A3)-(A4)方式處理所述初始含量、待測樣品中銅元素濃度以及待測樣品的第二組光譜中各待測元素對應的特征峰光強值，獲得校正后光強值；

(C4)根據校正后光強值和映射關系，得出待測樣品中各待測元素的第一次校正含量。

4.根據權利要求3所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，按照步驟(C3)處理第三組光譜，使用所述第一次校正含量替代所述初始含量，再利用步驟(C4)方式得到第二次校正含量。

5.根據權利要求2所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，所述摻雜劑包括石墨和無水硝酸銅，石墨和無水硝酸銅的質量之比大于1，且小于2.34；或者，硝酸鉀和硫酸銅的混合物。

6.根據權利要求2所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，所述混合物的制備方式為：

將所述鋰電池正極材料和摻雜劑放入球磨罐中混合，得到所述混合物。

7.根據權利要求1所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，所述金屬離子是銅離子或鉀離子。

8.根據權利要求2所述的基于LIBS技術的鋰電池正極材料的分析方法，其特征在于，所述摻雜劑和緩沖劑相同。