[發明專利]一種順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法有效
| 申請號： | 202211277445.5 | 申請日： | 2022-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN115583923B | 公開（公告）日： | 2023-10-17 |
| 發明（設計）人： | 張奉志;徐欣;李崇富;楊修東;陳善任;葛均官;杜家亮 | 申請（專利權）人： | 棗莊市潤安制藥新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D265/30 | 分類號： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 蘇州錦尚知識產權代理事務所(普通合伙) 32502 | 代理人： | 滕錦林;翁亞娜 |
| 地址： | 277300 山東省棗莊市嶧城區*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 順式 甲基 制備 方法 | ||
1.一種順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)以手性碳酸丙烯酯和氨基甲酸叔丁酯為原料，反應得到中間體Ⅰ。
2.如權利要求1所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：還包括如下步驟：
(2)步驟(1)得到的中間體Ⅰ經縮合，脫保護基得到順式-2,6-二甲基嗎啉。
3.如權利要求1所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的反應在堿的作用下進行；
優選地，所述堿選自有機堿或無機堿。
4.如權利要求3所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：所述無機堿選自氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀，優選為氫化鈉。
5.如權利要求3所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：所述有機堿選自叔丁醇鉀。
6.如權利要求1所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，手性碳酸丙烯酯與氨基甲酸叔丁酯的摩爾比為2:1～2.5:1，優選為2.3:1。
7.如權利要求1所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，反應在溶劑中進行，所述溶劑選自甲苯、正己烷、環己烷、二甲基亞砜或二甲基甲酰胺，優選為甲苯。
8.如權利要求1所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，反應溫度為0～150℃，優選為100-120℃。
9.如權利要求2所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的反應在酸的作用下進行，所述酸選自有機酸或無機酸；
優選地，所述無機酸選自濃硫酸、濃鹽酸或濃硝酸，優選為濃硫酸；
優選地，所述有機酸選自乙酸或三氟乙酸。
10.如權利要求2所述的順式-2,6-二甲基嗎啉的制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，反應溫度為0～150℃，優選為100-120℃。
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