[發明專利]一種硫酸乙烯酯制備方法

在審

• 申請號: 202211276091.2
• 申請日: 2022-10-18
• 公開（公告）號: CN115626910A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 曾德榮;楊秋轉;葉翠花
• 申請（專利權）人: 珠海百川石化工程設計有限公司
• 主分類號: C07D327/10
• 分類號: C07D327/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，將二氯亞砜投入反應釜中，然后將乙二醇緩慢滴加至反應釜中，得到亞硫酸乙烯酯粗品；

步驟2，將所述步驟1中亞硫酸乙烯酯粗品轉入蒸餾釜進行減壓蒸餾，脫除游離酸；

步驟3，將所述步驟2中的亞硫酸乙烯酯粗品轉入精餾釜進行減壓精餾提純，得到亞硫酸乙烯酯半成品；

步驟4，將所述步驟3的亞硫酸乙烯酯半成品、催化劑、二氯甲烷投入反應釜中，緩慢滴加次氯酸鈉溶液進行反應，反應完成后靜置1h，將底部的有機相轉入中間罐，得到硫酸乙烯酯粗品；

步驟5，將所述步驟4的硫酸乙烯酯粗品進行水洗、脫水、濃縮結晶、洗滌、干燥后，得到硫酸乙烯酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，所述步驟1中二氯亞砜和乙二醇的摩爾比是1.05～1.1：1，反應溫度為-5～0℃，滴加時間為11～15h；亞硫酸乙烯酯粗品合格品的控制指標為：乙二醇含量＜1.5％(wt)，酸度＜25000ppm。

3.根據權利要求1所述的一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，所述步驟2中減壓蒸餾的溫度為60～62℃，真空度為80～85kPa；脫酸后酸度＜3000ppm。

4.根據權利要求1所述的一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，所述步驟3中減壓精餾的溫度為90～100℃，真空度為80～90kPa；亞硫酸乙烯酯半成品的酸度＜500ppm，純度≥95％。

5.根據權利要求1所述的一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，所述步驟4中的亞硫酸乙烯酯和次氯酸鈉的摩爾比是1.05～1.1：1，反應溫度為0℃，滴加時間為3～4h，催化劑為三氯化釕，添加量為2‰～4‰；反應終點控制亞硫酸乙烯酯質量含量為0.5～5.0％；靜置階段操作溫度為5～10℃。

6.根據權利要求1所述的一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，所述步驟5中水洗溫度為5～10℃，脫水后水含量≤30ppm，脫水劑為硫酸鈉、活性炭、分子篩、精密過濾膜中一種或幾種的組合。

7.根據權利要求1所述的一種硫酸乙烯酯制備方法，其特征在于，所述步驟5中的濃縮溫度為20～30℃，濃縮時間為6h；結晶溫度為2～5℃，結晶時間為3h；洗滌所用溶劑為二氯甲烷，洗滌液中亞硫酸乙烯酯質量含量≤2.5％時結束洗滌；干燥溫度為20～30℃，真空度為99kPa，干燥時間為4h。