[發(fā)明專利]一種硫酸乙烯酯制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211276091.2 | 申請日： | 2022-10-18 |
| 公開（公告）號： | CN115626910A | 公開（公告）日： | 2023-01-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾德榮;楊秋轉(zhuǎn);葉翠花 | 申請（專利權(quán)）人： | 珠海百川石化工程設(shè)計有限公司 |
| 主分類號： | C07D327/10 | 分類號： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 519000 廣東省珠海市高欄港*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫酸 乙烯 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種硫酸乙烯酯制備方法，涉及化工制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括步驟1，將二氯亞砜投入反應(yīng)釜中，并滴加乙二醇，得到亞硫酸乙烯酯粗品；步驟2，將所述步驟1中亞硫酸乙烯酯粗品轉(zhuǎn)入蒸餾釜進行處理；步驟3，將所述步驟2中的亞硫酸乙烯酯轉(zhuǎn)入精餾釜進行減壓精餾提純，得到亞硫酸乙烯酯半成品；步驟4，將所述步驟3的亞硫酸乙烯酯半成品、催化劑、二氯甲烷投入反應(yīng)釜中，并滴加次氯酸鈉溶液，得到硫酸乙烯酯粗品；步驟5，將所述步驟4的硫酸乙烯酯粗品進行提純加工，得到硫酸乙烯酯成品。本發(fā)明通過對亞硫酸乙烯酯粗品進行減壓提純處理，得到高純度亞硫酸乙烯酯半成品；通過對硫酸乙烯酯粗品進行處理，得到高純度的硫酸乙烯酯成品。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸乙烯酯制備方法。
背景技術(shù)
鋰電池因其具有高電壓、高容量、無記憶效應(yīng)、壽命長等顯著優(yōu)點，目前已被廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域。隨著鋰電池應(yīng)用范圍不斷擴展，人們對鋰電池提出了更高要求：具有更高的能量密度和循環(huán)壽命，更高的安全性，更寬的服役溫度范圍和更低的自放電速率。添加劑是最高效提升電池性能的方法，加入添加劑能顯著提升電池的性能。因此，電解液添加劑是近年來鋰電池電解液領(lǐng)域研究的核心方向。
硫酸乙烯酯是一種優(yōu)良的電解液添加劑，其通過改善電解液的“固體電解質(zhì)界面膜”的結(jié)構(gòu)，能抑制鋰電池初始容量的下降，增大初始放電容量，減少高溫膨脹，提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。硫酸乙烯酯在我國發(fā)展時間較短，目前公開的制備方法有：1、環(huán)氧乙烷和三氧化硫在二惡烷溶劑中一步合成硫酸乙烯酯。該反應(yīng)放出大量的熱，反應(yīng)劇烈，安全風險大，一直難以實現(xiàn)工業(yè)化；2、通過二溴乙烷和硫酸銀反應(yīng)合成硫酸乙烯酯，該反應(yīng)收率低，成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；3、以乙二醇和硫酰氯(或硫酰氟)直接酰化反應(yīng)生成硫酸乙烯酯，該方法反應(yīng)收率低、腐蝕強、污染大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；4、在惰性氣體保護下，將三氧化硫與二氧六環(huán)反應(yīng)合成硫酸乙烯酯粗品，減壓升華得到成品，該方法高危且腐蝕強，升華的提純方法也不適合工業(yè)化生產(chǎn)；5、以乙二醇和二氯亞砜反應(yīng)生成亞硫酸乙烯酯，然后經(jīng)過氧化劑(次氯酸鈉、高碘酸鈉、雙氧水和濃硫酸、高錳酸鉀、過硫酸鉀)氧化生成硫酸乙烯酯，該方法原料易得，反應(yīng)溫和，是較適合工業(yè)化的制備方法。但是目前公開的以乙二醇和二氯亞砜反應(yīng)生成亞硫酸乙烯酯，然后經(jīng)過氧化劑氧化生成硫酸乙烯酯的制備方法存在收率和純度均不高、水分含量和酸值均比較高、制備成本高等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述背景技術(shù)中制備硫酸乙烯酯存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種硫酸乙烯酯的制備方法，反應(yīng)條件溫和，制備得到的硫酸乙烯酯收率和純度高、水分含量和酸值低，且能有效控制制備成本。
一種硫酸乙烯酯的制備方法，包括如下步驟：
步驟1，將二氯亞砜投入反應(yīng)釜中，然后將乙二醇緩慢滴加至反應(yīng)釜中，得到亞硫酸乙烯酯粗品；
步驟2，將所述步驟1中亞硫酸乙烯酯粗品轉(zhuǎn)入蒸餾釜進行減壓蒸餾，脫除游離酸；
步驟3，將所述步驟2中的亞硫酸乙烯酯粗品轉(zhuǎn)入精餾釜進行減壓精餾提純，得到亞硫酸乙烯酯半成品；
步驟4，將所述步驟3的亞硫酸乙烯酯半成品、催化劑、二氯甲烷投入反應(yīng)釜中，緩慢滴加次氯酸鈉溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后靜置1h，將底部的有機相轉(zhuǎn)入中間罐，得到硫酸乙烯酯粗品；
步驟5，將所述步驟4的硫酸乙烯酯粗品進行水洗、脫水、濃縮結(jié)晶、洗滌、干燥后，得到硫酸乙烯酯成品。
進一步地，所述步驟1中二氯亞砜和乙二醇的摩爾比是1.05～1.1：1，反應(yīng)溫度為-5～0℃，滴加時間為11～15h；亞硫酸乙烯酯粗品合格品的控制指標為：乙二醇含量＜1.5％(wt)，酸度＜25000ppm。
進一步地，所述步驟2中減壓蒸餾的溫度為60～62℃，真空度為80～85kPa；脫酸后酸度＜3000ppm。
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