[發(fā)明專利]一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及其制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211259208.6
• 申請日: 2022-10-14
• 公開（公告）號: CN115386197A
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張聰;張善如;王文濤;黃帥
• 申請（專利權(quán)）人: 山東海科創(chuàng)新研究院有限公司
• 主分類號: C08L63/04
• 分類號: C08L63/04;C08L67/04;C08K3/04;C08G59/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 劉樂

本發(fā)明提供了一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，按原料比例計，包括10～40重量份的鄰甲酚醛樹脂、20～60重量份的環(huán)氧氯丙烷、2～4重量份的改性劑、0.01～0.1重量份的脫色還原劑、1～2重量份的相轉(zhuǎn)移催化劑、0.5～1.0重量份的堿性催化劑以及1～5重量份的改性顆粒；所述改性顆粒為石墨烯復(fù)合聚乳酸泡沫顆粒。本發(fā)明利用銀鹽和鈉鹽能夠在溶劑溶解過程中離子交換去除部分殘留的氯離子，并且隨溶劑蒸發(fā)后進行去除，并且聚乳酸石墨烯微粒能夠利用自身發(fā)泡產(chǎn)生的微孔將原料液中的氯離子進行捕捉吸附后在冷卻時進行填充封閉，改性顆粒能夠消除殘留的氯基，利于封裝的集成電路在高溫、潮濕環(huán)境中長期工作，具備規(guī)模化的生產(chǎn)處理需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及其制備方法，尤其涉及一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及其制備工藝。

背景技術(shù)

鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂是在20世紀70年代發(fā)展起來的一種多官能團縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂，主要是作為半導(dǎo)體行業(yè)及民用弱電制品的封裝材料、電子油墨、覆銅板，膠黏劑等，而其作為塑封材料的用途最為普遍。隨著電子類產(chǎn)品的飛速發(fā)展，鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的市場需求量逐年增加，對其性能也提出更高要求，鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，是由鄰甲酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)而得的，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、機械強度、耐水性、抗開裂性、耐化學(xué)藥品性以及較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和電氣絕緣性能，可靠性較好。因而，近些年鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂一直是相關(guān)領(lǐng)域的研究熱點之一，并且對其如何提高性能和更好的工業(yè)化進行了相應(yīng)的研究。如CN104628992B的發(fā)明專利公開了一種低副反應(yīng)合成鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的方法，該方法是將鄰甲酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷混合后，先進行堿催化預(yù)反應(yīng)，再進行堿催化閉環(huán)反應(yīng)；閉環(huán)反應(yīng)完成后，減壓蒸餾分離出環(huán)氧氯丙烷，在余下鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂粗產(chǎn)物中加入熟化劑進行熟化反應(yīng)；熟化反應(yīng)完成后，減壓蒸餾回收熟化劑，所得殘留物加入溶劑溶解后，進行精制，洗滌，干燥，即得。

但是，上述工藝路線雖然能夠增加閉環(huán)反應(yīng)效果，減少廢聚物量，降低反應(yīng)成本，但在實際成產(chǎn)時，由于熟化劑的作用，溶劑內(nèi)可水解氯和氯離子的含量偏高，導(dǎo)致鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂中的氯含量較高，容易腐蝕內(nèi)部導(dǎo)線，影響鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂在塑封材料內(nèi)的應(yīng)用，以及塑封材料的后續(xù)生產(chǎn)。

因此，如何找到一種更為適宜的方式，更好的便于鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的后續(xù)應(yīng)用，解決其存在的上述應(yīng)用上的實際問題，已成為業(yè)內(nèi)諸多一線研究人員亟待解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及其制備方法，特別是一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，本發(fā)明提供的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，具有較低的總氯含量，有利于鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂封裝的集成電路在高溫、潮濕環(huán)境中長期工作，而且生產(chǎn)工藝簡單，可控性強，可操作性好，條件溫和，更加有利于工業(yè)化的推廣與應(yīng)用。

本發(fā)明提供了一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，按原料比例計，包括：

所述改性顆粒為石墨烯復(fù)合聚乳酸泡沫顆粒。

優(yōu)選的，所述鄰甲酚醛樹脂包括線性鄰甲酚醛樹脂；

所述改性劑包括銀鹽和鈉鹽的改性溶液；

所述脫色還原劑包括硼氫化鈉、鋅粉、鐵粉、錫粉和鉛粉中的一種或多種；

所述相轉(zhuǎn)移催化劑包括芐基三乙基氯化銨；

所述原料中還包括溶解劑。

優(yōu)選的，所述銀鹽包括Ag₃PO₄、AgNO₃和Ag₂CO₃中的一種或多種；

所述鈉鹽包括硫代硫酸鈉和/或抗壞血酸鈉；

所述銀鹽與鈉鹽的摩爾比為(0.001-0.01)：1；