[發(fā)明專利]一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及其制備工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211259208.6
• 申請(qǐng)日: 2022-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN115386197A
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張聰;張善如;王文濤;黃帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東海科創(chuàng)新研究院有限公司
• 主分類號(hào): C08L63/04
• 分類號(hào): C08L63/04;C08L67/04;C08K3/04;C08G59/06
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 劉樂(lè)

1.一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，其特征在于，按原料比例計(jì)，包括：

所述改性顆粒為石墨烯復(fù)合聚乳酸泡沫顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述鄰甲酚醛樹脂包括線性鄰甲酚醛樹脂；

所述改性劑包括銀鹽和鈉鹽的改性溶液；

所述脫色還原劑包括硼氫化鈉、鋅粉、鐵粉、錫粉和鉛粉中的一種或多種；

所述相轉(zhuǎn)移催化劑包括芐基三乙基氯化銨；

所述原料中還包括溶解劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成工藝，其特征在于，所述銀鹽包括Ag₃PO₄、AgNO₃和Ag₂CO₃中的一種或多種；

所述鈉鹽包括硫代硫酸鈉和/或抗壞血酸鈉；

所述銀鹽與鈉鹽的摩爾比為(0.001-0.01)：1；

所述堿性催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或多種；

所述溶解劑包括甲基異丁基甲酮、甲苯和二甲苯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述石墨烯復(fù)合聚乳酸泡沫顆粒有石墨烯和聚乳酸混合后發(fā)泡得到；

所述石墨烯與聚乳酸的質(zhì)量比為(0.01～0.1)：100；

所述石墨烯復(fù)合在聚乳酸泡沫的內(nèi)部、孔洞中和表面的一處或多處；

所述改性顆粒的粒徑為0.1～100μm。

5.一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鄰甲酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷、脫色還原劑和相轉(zhuǎn)移催化劑混合后，加熱進(jìn)行還原脫色反應(yīng)，待升至一定溫度時(shí)，加入改性顆粒，穩(wěn)定一段時(shí)間后，加入堿性催化劑進(jìn)行堿催化閉環(huán)反應(yīng)，得到反應(yīng)體系；

2)向上述步驟得到的反應(yīng)體系中加入溶解劑和改性劑，進(jìn)行精制反應(yīng)后，得到鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述鄰甲酚醛樹脂由以下步驟制備得到：

a)將鄰甲酚、甲醛和草酸升溫保溫至反應(yīng)溫度，再進(jìn)行反應(yīng)，得到原料液；

b)向上述步驟得到的原料液加入溶劑溶解，再經(jīng)過(guò)水洗和脫溶劑后，得到鄰甲酚醛樹脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述保溫的時(shí)間為3～5h；

所述反應(yīng)開始的溫度為90～105℃；

所述溶劑包括甲基異丁基甲酮、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮和丙酮中的一種或多種；

所述溶解的時(shí)間為25～30min；

所述溶解的溫度為50～90℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧氯丙烷與鄰甲酚醛樹脂的摩爾比為(1～5)：1；

所述還原脫色反應(yīng)的時(shí)間為0.5～3h；

所述一定溫度為90～105℃；

所述一段時(shí)間為0.5～3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑的質(zhì)量濃度為42％～49％；

所述堿催化閉環(huán)反應(yīng)的溫度為50～70℃；

所述堿催化閉環(huán)反應(yīng)的時(shí)間為1～6h；

所述溶解劑與所述鄰甲酚醛樹脂的體積比為(2～3)：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述精制反應(yīng)的時(shí)間為2～3h；

所述精制反應(yīng)的溫度為70～90℃；

所述精制反應(yīng)后還包括脫溶劑步驟；

所述脫溶劑的方式包括波浪形薄膜狀的薄膜蒸發(fā)裝置脫溶劑。