[發(fā)明專利]非布司他含量及有關(guān)物質(zhì)的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211258459.2 | 申請日： | 2022-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN115561373A | 公開（公告）日： | 2023-01-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董永廣;劉曉蓮;韓嘯;馬寧寧;楊藏軍;段廣播;馬鳳霞;王玉虎;王莉莉;何曉晨;徐亞威 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北冀衡藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/30 | 分類號： | G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京允天律師事務(wù)所 11697 | 代理人： | 岳寧;苗堃 |
| 地址： | 053000 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 非布司 含量 有關(guān) 物質(zhì) 檢測 方法 | ||
1.一種非布司他含量及有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法檢測供試品中非布司他和有關(guān)物質(zhì)的含量；
所述高效液相色譜法的測定條件包括：
色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；
檢測波長：310nm至320nm；
柱溫：25℃至35℃；
流動相包括：
流動相A：包括磷酸二氫鈉和三乙胺的水溶液；
流動相B:乙腈；
其中，所述有關(guān)物質(zhì)為通式(I)所表示的化合物，
其中，R1為異丁氧基或羥基，R2為氰基或醛基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述有關(guān)物質(zhì)為：2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯、2-(3-醛基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯、2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯中的一種或多種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述測定條件還包括：進(jìn)樣量為10uL至30uL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A的pH值為3.0至4.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A通過如下方法制備：
將10mmol至20mmol磷酸二氫鈉以1000mL水溶解，并且加入0.5mL至1.5mL的三乙胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A的制備方法中，以磷酸調(diào)節(jié)pH值。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述測定條件還包括：所述流動相的流速為0.9mL/min至1.1mL/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相的梯度洗脫程序為：
其中，A1取值35％至45％，A2取值15％至25％；B1取值55％至65％,B2取值75％至85％。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品為稀釋劑及溶解于其的非布司他樣品，所述稀釋劑為流動相A和流動相B的混合溶液，所述混合溶液中流動相A和流動相B的體積比為60:40。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品中非布司他含量為0.13mg/mL至0.75mg/mL。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱參數(shù)為C18，4.6×250mm，5μm粒徑。
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