[發明專利]一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置及方法

在審

• 申請號: 202211245763.3
• 申請日: 2022-10-12
• 公開（公告）號: CN115629008A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 韋一;斯壬昊;計建炳;謝家樂;盧立聰
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 龔如朝

本申請公開了一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置及方法，本申請裝置包括電加熱爐、透明密封保溫罩、坩堝、隔熱罩、稱重傳感器和稱重支架，透明密封保溫罩連接于電加熱爐頂部，形成封閉體系；隔熱罩設于電加熱爐頂部，位于透明密封保溫罩內并將其分為低溫區和高溫區；稱重傳感器位于低溫區，稱重支架的上端穿過隔熱罩后置于稱重傳感器上，下端伸入至所述電加熱爐的爐腔內并對坩堝的側部進行懸掛支撐，坩堝的內部盛裝熔鹽，坩堝頂部設有坩堝蓋。本申請將稱重傳感器設置于密封的低溫環境內，溫度控制系統在高溫區，用以加熱坩堝內熔鹽體系，坩堝通過稱重支架與低溫區內稱重傳感器相連，裝置通過外部投料，實時記錄質量變化，獲取動力學參數。

技術領域

本申請涉及一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置及方法，屬于生物質熱解及反應動力學機理研究領域。

背景技術

由于國際能源形勢的變化，化石能源價格不斷上漲，對可再生燃料資源的需求日益增加。生物質能源是一種較為豐富的生物資源，但對其進行的有效利用不多。針對生物質的能源化利用多是熱解領域。生物質熱解指在無氧或低氧環境中，加熱生物質，保持較短停留時間，使其分解為裂解氣、生物油以及生物炭的過程，具有較高的能量轉化率。而對生物質熱解進行良好的熱重分析，有利于研究生物質的熱解特性和反應動力學，對于生物質復雜的熱解反應，快速推斷反應進行的難易程度。

目前，市面上的熱重分析裝置所能處理樣品質量通常較小，而較大量程的熱重分析儀通常采用傳統垂直稱重方式，為保證密封性，稱重桿采用動密封，對測量精準度存在較大影響。同時，對于測量量較多的情況，對樣品直接加熱存在樣品升溫滯后、受熱不均的情況。

另外，現有生物質熱解的熱重分析未涉及熔鹽體系。熔鹽體系具有比熱容大，粘度低，高導電性、強脫羧能力等特點，能快速加熱生物質樣品，且體系溫度穩定，依托熔鹽的高導電性、強脫羧能力，可進行電化學耦合，對研究生物質電化學熱解也具有重要意義。熔鹽體系具有強包容性，對不同形狀、顆粒大小樣品都適用，現有的傳統熱重分析裝置無法實現上述要求。因此需要一種適用于熔鹽體系的熱重分析裝置及方法。

本發明針對熔鹽體系的特點，設計改進傳統熱重分析裝置，對影響生物質熱解過程的因素進行研究，獲得更大的應用范圍。

發明內容

本申請的目的在于彌補現有熱重分析裝置的技術不足，提高檢測精確程度，提供一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置及方法，在常規生物質熱解基礎上，結合具有高導電性、強脫羧能力的熔鹽以及生物質分子的電化學氧化潛力，對生物質分解過程質量變化進行檢測。通過本發明的熔鹽熱解體系熱重分析裝置對生物質熱解進行動力學分析，可以獲取反應溫度、反應時間等參數對生物質熱解的影響，從而進一步了解生物質熱解的反應進程和機理，計算反應活化能，推斷反應的難易程度。

針對上述內容，本申請采用以下技術方案：

本申請提供一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其所述裝置包括溫度控制系統、透明密封保溫罩、隔熱罩、稱重支架、稱重傳感器、坩堝、坩堝蓋和熔鹽體系。

所述溫度控制系統包括電加熱爐、熱電偶，所述電加熱爐位于裝置底部，作為裝置底座。電加熱爐的爐腔深度大于坩堝的高度，坩堝完全伸入至電加熱爐的爐腔內。坩堝的內部盛裝熔鹽，坩堝頂部設有坩堝蓋。熱電偶插入剛玉管內，剛玉管再穿過坩堝蓋專設孔洞伸入熔鹽體系內，剛玉管插入熔鹽的一端進行封口。所述透明密封保溫罩連接于電加熱爐頂部，形成封閉體系。

所述透明密封保溫罩上下端各設置一通氣口，下端為保護氣進氣口，上端為保護氣出氣口，以便通入惰性氣體或抽真空，形成無氧體系。透明密封保溫罩下端設置下電信號口，用于通過熱電偶信號線與電極板導線。透明密封保溫罩上端靠近于隔熱罩的上方設有上信號口。透明密封保溫罩頂部設有投料口。