[發明專利]一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置及方法

在審

• 申請號: 202211245763.3
• 申請日: 2022-10-12
• 公開（公告）號: CN115629008A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 韋一;斯壬昊;計建炳;謝家樂;盧立聰
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 龔如朝

1.一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于包括電加熱爐（1）、透明密封保溫罩（2）、坩堝（3）、隔熱罩（4）、稱重傳感器（5）和稱重支架（6），所述透明密封保溫罩（2）連接于電加熱爐（1）頂部，形成封閉體系；隔熱罩（4）設于電加熱爐（1）頂部，且位于透明密封保溫罩（2）內并將其分為上部的低溫區和下部的高溫區；稱重傳感器（5）位于所述低溫區內，稱重支架（6）包括上端的支架桿以及下端的懸掛支撐架，所述稱重支架（6）上端的支架桿穿過隔熱罩（4）后置于所述稱重傳感器（5）上，稱重支架（6）下端的懸掛支撐架伸入至所述電加熱爐（1）的爐腔內并對所述坩堝（3）的側部進行懸掛支撐，所述坩堝（3）的內部盛裝熔鹽，坩堝（3）頂部設有坩堝蓋。

2.如權利要求1所述的一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于所述隔熱罩（4）的外徑與透明密封保溫罩（2）的內徑相同，隔熱罩（4）的頂部中心設有供稱重支架（6）上端的支架桿穿過的孔洞，且孔洞的直徑大于所述支架桿的直徑，使得隔熱罩（4）不與稱重支架（6）直接接觸，支架桿可在孔洞內上下移動；

隔熱罩（4）上還內嵌投料管（12），所述投料管（12）豎直嵌入，透明密封保溫罩（2）頂部相應位置設有投料口（11），投料管（12）上端豎直向上穿出所述投料口（11）；所述投料管（12）的下端彎向所述坩堝（3）的坩堝蓋頂部中心開口。

3.如權利要求2所述的一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于所述坩堝蓋的外形為上窄下寬的圓臺形結構，其頂部中心開設大口，用于生物質投料，四周開小孔，用于插入剛玉管（7）以及電極板導線，熱電偶（8）插入剛玉管（7）內，剛玉管（7）再穿過坩堝蓋專設孔洞伸入熔鹽體系內，剛玉管（7）插入熔鹽的一端進行封口。

4.如權利要求3所述的一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于所述透明密封保溫罩（2）上下端各設置一通氣口，下端為保護氣進氣口（13），上端為保護氣出氣口（14），以便通入惰性氣體或抽真空，形成無氧體系；所述坩堝（3）內的熔鹽中插設兩塊石墨電極板（9），坩堝（3）頂部的坩堝蓋上設有導線孔洞，導線孔洞中穿設有電極板導線，石墨電極板（9）上端與穿過所述坩堝蓋的導線孔洞的電極板導線連接固定；透明密封保溫罩（2）下端設置下電信號口（15），用于通過熱電偶信號線與電極板導線；

從下電信號口（15）中穿出的電極板導線與穩壓電源（18）連接，從下電信號口（15）中穿出的熱電偶信號線與控溫儀（17）連接。

5.如權利要求1所述的一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于透明密封保溫罩（2）上端靠近于隔熱罩（4）的上方設有上信號口（16），稱重傳感器（5）的信號線穿過上信號口（16）并與數據分析儀（19）連接。

6.如權利要求1所述的一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于所述透明密封保溫罩（2）與所述電加熱爐（1）采用法蘭連接，透明密封保溫罩的低溫區內加置冷卻墊，以保障稱重傳感器正常工作；稱重傳感器采用懸掛式或壓力式的稱重傳感器。

7.如權利要求1所述的一種熔鹽熱解體系熱重分析裝置，其特征在于電加熱爐（1）的爐腔深度大于坩堝（3）的高度，坩堝（3）完全伸入至電加熱爐（1）的爐腔內。

8.一種熔鹽熱解體系熱重分析方法，其特征在于包括以下步驟：

1）通過向透明密封保溫罩（2）中通入惰性氣體或抽真空，形成無氧體系；

2）坩堝（3）中盛有熔鹽，通過對電加熱爐（1）進行加熱使坩堝（3）中熔鹽升溫，當坩堝內熔鹽熔融且溫度穩定至設定值后，打開穩壓電源，對石墨電極板通電；

3）打開所述透明密封保溫罩上投料口進行生物質投料，然后迅速關閉投料口，防止空氣進入，進而影響熱解進程；生物質熱解產生的生物炭留在坩堝內，易揮發組分離開坩堝，稱重傳感器實時檢測坩堝內質量變化，將數據反饋給數據分析儀，對收集到的質量變化數據進行處理，生成質量變化曲線，研究反應動力學。