[發(fā)明專利]一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211244886.5
• 申請(qǐng)日: 2022-10-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115541763A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃榮;姜鑫;朱天強(qiáng);劉子陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鈦和（杭州）醫(yī)藥技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11435
• 代理人: 戴莉

1.一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：將哌啶溶解于甲醇中進(jìn)行稀釋、混合均勻，得到衍生溶劑，并將衍生溶劑溶解于甲醇中作為空白溶液；

步驟S2：將奧拉帕利一水合物溶于甲醇形成奧拉帕利溶液，并將衍生溶劑與奧拉帕利溶液按照體積比為1:10-1:200的比例進(jìn)行均勻混合，作為供試品溶液；

步驟S3：將3-溴苯酞溶解于甲醇得到濃度為2.5ng/ml的3-溴苯酞溶液，并將衍生溶劑與3-溴苯酞溶液按照體積比為1:5-1:50的比例進(jìn)行均勻混合，作為對(duì)照品溶液；

步驟S4：依次將空白溶液、供試品溶液、對(duì)照品溶液注入LC-MS系統(tǒng)，記錄對(duì)照品溶液主峰峰面積以及供試品溶液中與對(duì)照品溶液保留時(shí)間一致的峰面積，采用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的3-溴苯酞含量。

2.如權(quán)利要求1所述的一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟S1中衍生溶劑的哌啶的體積與甲醇的體積比為1:5-1:50。

3.如權(quán)利要求1所述的一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法，其特征在于，所述LC-MS系統(tǒng)所使用的色譜柱為反相C18柱，流動(dòng)相由0.1%甲酸水溶液和甲醇組成。

4.如權(quán)利要求1所述的一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法，其特征在于，所述LC-MS系統(tǒng)中采用梯度洗脫，所述梯度洗脫的流速為0.3mL/min、柱溫為30℃、樣品盤(pán)溫度為4℃、狹縫寬為1.2nm。

5.如權(quán)利要求4所述的一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法，其特征在于，所述梯度洗脫的程序以體積比計(jì)，0至3分鐘，流動(dòng)相A為95%，流動(dòng)相B為5%；3至11分鐘，流動(dòng)相A相為10%，流動(dòng)相B相為90%；11至12.5分鐘，流動(dòng)相A相為10%，流動(dòng)相B相為90%；12.5至12.51分鐘，流動(dòng)相A相為95%，流動(dòng)相B相為5%；12.51至15分鐘，流動(dòng)相A相為95%，流動(dòng)相B相為5%。

6.如權(quán)利要求1所述的一種奧拉帕利一水合物中3-溴苯酞的檢測(cè)方法，其特征在于，所述LC-MS系統(tǒng)的質(zhì)譜條件為：離子源為AJS-ESI，離子模式為正離子，采集模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM。