[發明專利]一種不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法

在審

• 申請號: 202211241880.2
• 申請日: 2022-10-11
• 公開（公告）號: CN115594693A
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 劉月舟;汪營磊;趙寶東;劉衛孝;丁峰
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07D498/22
• 分類號: C07D498/22
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

1.一種不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，該方法采用二氯異氰尿酸鈉作為氧化劑，以二氨基呋咱作為原料，制得偶氮呋咱四元環。

2.如權利要求1所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，該方法具體包括如下過程：

將二氯異氰尿酸鈉和混合溶劑F加入到反應容器中，升溫至30℃，劇烈攪拌1h后，制得混合物A；將二氨基呋咱溶于溶劑G中后，制得二氨基呋咱的溶液；然后向含有混合物A的反應容器中滴加二氨基呋咱的溶液，滴加完畢后，升溫至30～50℃反應4～12h，制得混合物B；將制得的混合物B過濾，獲得濾液C；濾液C經減壓濃縮后，再采取柱層析法進行分離并獲得產物D，產物D經濃縮后，制得偶氮呋咱四元環。

3.如權利要求2所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，所述的二氯異氰尿酸鈉和二氨基呋咱的摩爾量之比為(4～8):1。

4.如權利要求3所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，所述的二氯異氰尿酸鈉和二氨基呋咱的摩爾量之比為6:1。

5.如權利要求2所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，制備混合物B時的反應條件為：升溫至45℃反應8h。

6.如權利要求2所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑F由甲醇和冰乙酸組成，甲醇和冰乙酸的體積比為10:1。

7.如權利要求2所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，所述的溶劑G為甲醇，所述的二氨基呋咱的溶液為二氨基呋咱的甲醇溶液。

8.如權利要求2所述的不采用相轉移劑的偶氮呋咱四元環的制備方法，其特征在于，柱層析法進行分離所采用的洗脫劑由石油醚和二氯甲烷組成，石油醚和二氯甲烷的體積比為2：1。