[發明專利]一種ALD前驅體鉬配合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202211239873.9
• 申請日: 2022-10-11
• 公開（公告）號: CN115448954A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 奚斌;唐有年;萬志鑫;吳凡
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C07F11/00
• 分類號: C07F11/00;C23C16/40;C23C16/455
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 范偉民

本發明屬于含鉬薄膜前驅體技術領域，具體涉及一種ALD前驅體鉬配合物及其制備方法。本發明公開了一種新型的鉬配合物，該鉬配合物具有式(Ⅰ)所示的結構，該鉬配合物在室溫下是液體，具有良好的揮發性和高熱穩定性，可以作為氣相沉積的前驅體實現含鉬薄膜的沉積，特別適用于原子層沉積(ALD)來制備氧化鉬薄膜。此外，本發明中鉬配合物的制備方法具有反應步驟簡單、易于實施的優點，反應過程無需加熱，反應平緩無劇烈現象，沒有安全隱患，重復實驗穩定性好。所需要的反應原料便宜，易于購買，最終制備產物收率較高，有利于工業上量化生產。

技術領域

本發明屬于含鉬薄膜前驅體技術領域，具體涉及一種ALD前驅體鉬配合物及其制備方法。

背景技術

鉬、鉬氧化物和鉬氮化物因低電阻、大功函數(work function)和優異的熱/化學穩定性而被廣泛地使用在多種領域中。金屬鉬具有15μΩ·cm以下的低比電阻，因此可適用于顯示裝置的布線，鉬氧化物展現出出色的類金屬導電性且可適用于碳氫氧化催化劑、固體氧化物燃料電池(SOFC)陽極和高容量可逆鋰離子電池(LIB)陽極，并且三氧化鉬(MoO₃)展現出電致變色(electrochromic)特性和催化劑特性，可適用于納米結構的氣體傳感器和固態鋰離子電池。

含有鉬的薄膜可在有機發光二極管、液晶顯示器、等離子體顯示面板、場發射顯示器、薄膜太陽能電池、低電阻歐姆(ohmic)、其它電子裝置和半導體裝置中使用，并且主要被用作勢壘膜等電子部件。其中，三氧化鉬(MoO₃)薄膜具有電致變色、氣致變色、光致變色等多種優良特性，同時還具有良好的電化學特性，因此MoO₃薄膜在眾多領域得到廣泛應用，比如，用于氣體傳感器、有機光電子器件、鋰離子電池等，同時，MoO₃也是合成MoS₂、MoSe₂、MoTe₂等二維材料的原材料。

目前，已報道的制備MoO₃薄膜的方法主要有噴霧熱解法、脈沖激光沉積法、溶膠凝膠法、濺射法以及原子層沉積(ALD)等。然而，這些方法中多數存在技術參數復雜，工藝條件苛刻等問題，導致它們在應用上受到了極大的制約。而原子層沉積制備的薄膜可以實現很好的臺階覆蓋性、大面積的均勻性及厚度的精確可控性，因而被應用于制備高質量的MoO₃薄膜，但目前用于制備MoO₃薄膜的ALD前驅體極其缺乏，尤其是缺乏具有高揮發性、良好蒸發速率和高熱穩定性的前驅體。因此，合成一種高揮發性和高熱穩定性的鉬前驅體顯得十分必要。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明設計并合成了一個新的鉬配合物，該鉬配合物具有高揮發性和高熱穩定性，可以應用于ALD中生長含鉬薄膜(如MoO₃薄膜)。

為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現的：

本發明提供了一種鉬配合物，所述鉬配合物具有式(Ⅰ)表示的結構：

在式(Ⅰ)中，R₁和R₂是相互獨立的氫，或具有1至10個碳原子的直鏈或支鏈烷基；R₃和R₄是獨立的氫，或具有1至10個碳原子的直鏈或支鏈烷基；R₅是各自獨立地具有1至10個碳原子的直鏈或支鏈烷基；n是1至5的整數。