[發(fā)明專利]一種ALD前驅(qū)體鉬配合物及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211239873.9
• 申請(qǐng)日: 2022-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115448954A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 奚斌;唐有年;萬(wàn)志鑫;吳凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F11/00
• 分類號(hào): C07F11/00;C23C16/40;C23C16/455
• 代理公司: 深圳市創(chuàng)富知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44367
• 代理人: 范偉民

1.一種鉬配合物，其特征在于，所述鉬配合物具有式(Ⅰ)表示的結(jié)構(gòu)：

在式(Ⅰ)中，R₁和R₂是相互獨(dú)立的氫，或具有1至10個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基；R₃和R₄是獨(dú)立的氫，或具有1至10個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基；R₅是各自獨(dú)立地具有1至10個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基；n是1至5的整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬配合物，其特征在于，在式(Ⅰ)中，R₁、R₂各自獨(dú)立地選自氫、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一種；R₃和R₄各自獨(dú)立地選自氫、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一種；R₅獨(dú)立地選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一種；n是1至5的整數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬配合物，其特征在于，所述鉬配合物選自以下結(jié)構(gòu)式中的任意一種：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鉬配合物，其特征在于，所述鉬配合物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

5.權(quán)利要求1或2所述鉬配合物的制備方法，其特征在于，所述鉬配合物的制備方法包括以下步驟：

S1、在惰性氣體氛圍下，將鉬酸鈉、乙二醇二甲醚、三乙胺、叔丁胺和三甲基氯硅烷進(jìn)行加熱回流反應(yīng)后得到(tBuN)₂Mo(Cl₂)-dme；

S2、在惰性氣體氛圍下，將(tBuN)₂Mo(Cl₂)-dme溶于有機(jī)溶劑中，再加入吡啶，經(jīng)室溫?cái)嚢璺磻?yīng)后得到(tBuN)₂Mo(Cl₂)py₂，記作Mo-0.5中間體；

S3、在惰性氣體氛圍下，將Mo-0.5中間體溶于有機(jī)溶劑中，再加入(R₁-C-R₂)_nSiR₃R₄R₅-M鹽的烷烴溶液，經(jīng)室溫?cái)嚢璺磻?yīng)后除去溶劑，并加入烷烴萃取產(chǎn)物，過(guò)濾去除不溶的沉淀，所得濾液經(jīng)干燥后得到鉬配合物；所述R₁、R₂、R₃、R₄、R₅和n的取值與權(quán)利要求1或權(quán)利要求2相同。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述鉬配合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鉬酸鈉、乙二醇二甲醚、三乙胺、叔丁胺和三甲基氯硅烷的用量比為20g：300-500mL：54mL：24mL：112mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述鉬配合物的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述(R₁-C-R₂)_nSiR₃R₄R₅-M鹽中的M選自Li、Na、K中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述鉬配合物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述(tBuN)₂Mo(Cl₂)-dme和吡啶的摩爾比為1:20～30。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述鉬配合物的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述Mo-0.5中間體與(R₁-C-R₂)_nSiR₃R₄R₅-M鹽的摩爾比為1:2～1:2.2。

10.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的鉬配合物在制備含鉬薄膜中的應(yīng)用，其特征在于，以所述的鉬配合物為ALD前驅(qū)體生長(zhǎng)得到含鉬薄膜。