[發(fā)明專利]一種利用LC-MS/MS檢測40％溴氰蟲酰胺·蟲螨腈懸浮劑中有效成分的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211236847.0
• 申請日: 2022-10-10
• 公開（公告）號: CN115561359A
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃玉貴;謝隼;茍維;張飛飛;王新;符凡朗;李傳會
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州健安德科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 貴陽知沃桑知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52120
• 代理人: 任文婷

本發(fā)明公開了一種利用LC?MS/MS檢測40％溴氰蟲酰胺·蟲螨腈懸浮劑中有效成分的方法，該方法采用Agilent1290?6495A液質(zhì)聯(lián)用儀，AJSESI離子源，Poroshell121EC?C18(2.1×50mm，1.8μm)色譜柱，外標(biāo)法定量。該方法溴氰蟲酰胺的線性方程為y＝364.59x+788.81，R²＝0.9969；蟲螨腈的線性方程為y＝7.49x+13.17，R²＝0.9987；溴氰蟲酰胺和蟲螨腈的平均回收率分別為86.20％、117.78％；本發(fā)明的方法對溴氰蟲酰胺的LOD為0.043μg/L，LOQ為0.143μg/L；蟲螨腈的LOD為2.839μg/L，LOQ為9.464μg/L，本發(fā)明具有檢出限低，檢測方法靈敏，操作簡便、快速、準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)等特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥檢測領(lǐng)域，具體涉及一種利用LC-MS/MS檢測40％溴氰蟲酰胺·蟲螨腈懸浮劑中有效成分的方法。

背景技術(shù)

農(nóng)藥是一類重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料，在保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全中發(fā)揮了重大作用，但農(nóng)藥濫用帶來的生態(tài)環(huán)境問題也非常嚴(yán)重，包括土壤和水環(huán)境污染、抗藥性及農(nóng)藥殘留與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量問題等，開發(fā)低毒、高效、綠色農(nóng)藥勢在必行。

溴氰蟲酰胺(cyantraniliprole，CNAP)是由杜邦公司開發(fā)的一種新型殺蟲劑，屬于第二代魚尼丁受體類殺蟲劑。CNAP的作用機(jī)制新穎，其進(jìn)入昆蟲體內(nèi)后，與神經(jīng)及肌肉細(xì)胞中的魚尼丁受體結(jié)合干擾鈣離子通道活動，致使昆蟲進(jìn)食障礙、肌肉麻痹、活動力下降直至死亡。在國內(nèi)CNAP已在水稻以及多種蔬菜上登記，其殺蟲譜廣，對鱗翅目、鞘翅目和半翅目等害蟲均有良好殺蟲效果，且兼具觸殺與內(nèi)吸性，市場前景廣闊。

蟲螨腈又名溴蟲腈(Chlorfenapyr)，作用于昆蟲細(xì)胞的線粒體，主要抑制二磷酸腺苷(ADP)向三磷酸腺苷(ATP)的轉(zhuǎn)化，其具有胃毒、觸殺作用與內(nèi)吸活性，對鱗翅目、同翅目等多重害蟲的防治具有高效性，被廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果等作物。

40％溴氰蟲酰胺·蟲螨腈懸浮劑復(fù)配制劑以鱗翅目等害蟲為防治靶標(biāo)，更具殺蟲效果，且具有用量低、降低成本、方便省事等優(yōu)點，符合國家環(huán)保減量要求，是一種廣譜高效綠色殺蟲劑。對農(nóng)藥而言，有效成分的定量定性檢測對其質(zhì)量控制至關(guān)重要，直接關(guān)乎其藥效和其對環(huán)境的影響。目前，溴氰蟲酰胺、蟲螨腈單劑分析方法已有研究，但二者混配制劑的檢測方法未見報道，因此有必要探索專屬有效的檢測方法應(yīng)用于溴氰蟲酰胺和蟲螨腈的復(fù)配制劑。

[1]23％溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑高效液相色譜分析，李廣澤等，《世界農(nóng)藥》2021年第6期44-47，公開了溴氰蟲酰胺的檢測方法，具體公開了如下步驟：標(biāo)樣溶液的配制，用乙腈溶液溶解；試樣溶液的配制；測定。該方法溴氰蟲酰胺的保留時間為11.5min，出峰時間長，溶劑消耗大，檢測效率低，精確度較差。

[2]CN201710668212.0溴氰蟲酰胺及代謝物J9Z38在魚肉中的檢測方法，公開了溴氰蟲酰胺的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法，具體公開了如下步驟：(1)提取；(2)凈化；(3)測定；(4)計算添加回收率；(5)檢測最小檢出量；(6)檢測最低檢出濃度。該方法樣品操作復(fù)雜；最低檢出濃度為0.02mg/kg，高于本發(fā)明0.059μg/L，選定的標(biāo)樣質(zhì)量濃度范圍高，溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為：0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L。

[3]12％蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑液相色譜分析，白亮等，《現(xiàn)代農(nóng)藥》2022年第3期38-45，公開了一種蟲螨腈的高效液相色譜分析方法，具體公開了如下步驟：(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，甲醇溶解稀釋；(2)試樣溶液的配制：甲醇超聲溶解，冷藏；(3)測定。該方法蟲螨腈的平均回收率為98.29％，低于本發(fā)明117.78％；保留時間為6.032min，出峰時間較長，精密度較低。